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邻苯二甲酸二丁酯生产-第四组

二、中和工序 1、配料:称取一定量纯碱加入配碱槽,然后升温到50~60℃。 2、操作:碱液通过打碱泵打入高位计量槽,中和釜内物料要控制70±2℃(冬天高2℃)然后开搅拌,同时打开半圈碱液阀门加碱中和,加完碱后搅拌,停搅拌静止,放废碱液,同时通过中控取样,控制酸值。 3、通入一定量的水洗涤中和釜,方法同上。 补充 中和控制重点: 1中和酸度的终点:0.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g以下 2中和后酯层中的碱水必须分净。 三、脱醇工序 1、开车前的准备工作,烘脱醇塔,开夹套及盘管蒸汽阀门开系统真空,开启冷凝器的冷却水,放净中性酯贮槽中所带酸度碱液,当塔中135℃,塔底140℃时即可进料。要求系统真空大于620mmHg柱。 2、操作要点: a、当塔顶温度达135℃,塔中达135~140℃,塔底140~145℃时,即可进料,进料流量控制在1200~1600L/hr,同时开活蒸汽,并控制在450~500mmHg,连续进料过程中要特别注意水、电、汽和塔釜温度。 b、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐,先关闭接蒸馏酯罐上的真空阀门,然后打开备用罐上的真空阀门,待真空度稳定后打开备用罐上的物料阀门,关好原受罐上物料阀门,然后将已满蒸馏粗酯罐上的放空阀门打开,将物料打入压滤贮罐。 c、停车、洗塔:洗塔前应将塔内物料放净,关出料阀门,从预热器放净口加水和液碱,要将塔装满(通过去头罐可看出)。然后夹套通蒸汽,塔内通活蒸汽,煮塔2~3小时停汽将洗塔放出,再用自来水冲洗至干净。 d、临时停车,因停水、停电等原因造成临时停车时,应立即关闭进料阀和活蒸汽,夹套蒸汽阀门,保持系统真空,待恢复正常后再进料。 e、脱醇进料应尽可能保持连续进料,不要开开停停,以免影响产品质量和消耗。 控制要点: 1.粗酯酸值:0.1mgKOH/g以下。 2.粗酯闪点:160℃以上。 3.粗酯色泽:25APHA以下(回收醇投料可高一点)。 四、脱色工序 将脱醇后的 二丁酯通入脱色釜,开搅拌,投入一定量的活性炭,搅拌10min后,进入压滤工段。 补充 重点是搅拌要均匀。 五、压滤工序(三足式离心机) 要点 滤前对压滤粗酯先进行压滤循环,直至玻璃视镜内物料呈澄明,无活性炭、杂物、没有乳白浑浊现象,发现不正常应及时处理。 六、成品包装 300T/Y dbp生产 第4组 一、生产概貌检索 1.邻苯二甲酸二丁酯性质: 分子式: C16H22O4 分子量: 278.34 中文别名: DBP 无色液体。 相对密度:1.045(21℃)。 熔点 -35℃, 沸点 340℃。 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 2.用途: 是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂。也是香料的溶剂和固定剂。又可用作卫 生害虫驱避剂,但作用比邻苯二甲酸二甲酯差。由邻苯二甲酸酐和正丁醇加热反应而制得 邻苯二甲酸二丁酯作为增塑剂,对多种树脂具有很强溶解力。主要用于聚氯乙烯加工,可赋于制品良好的柔软性。但挥发性和水抽出性较大,因此制品耐久性差,应逐步限制其使用。该品是硝酸纤维素的优良增塑性,凝胶能力强。用于硝酸纤维素涂料,有很好的软化作用。稳定性、耐挠曲性、粘着性和防水性皆优。此外,该品还可用作聚乙酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素以及氯丁橡胶的增塑剂、还可用于制造油漆、粘接剂、人造革、印刷油墨、安全玻璃、赛璐珞、染料、杀虫剂、香料溶剂、织物润滑剂等。 3、生产现状 外国大公司生产 历史悠久,工艺路线成熟,产品质量稳定。我国大多采用间歇法生产,规模小技术含量低,与进口产品相比市场竞争力低。 5、前景预测 预计未来邻苯二甲酸类增塑剂在薄膜、建筑材料、PVC人造革、汽车用品、PVC壁纸等领域的需求量将有所增加,电线方面的需求比较平稳,会有少许增长。   二、生产工艺路线选择 主要由邻苯二甲酸酐和正丁醇加热反应而制得。 1反应原理 酯化反应,分二步进行 ⑴单酯的生成:在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。 (此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的) ⑵双酯的生成:在145~150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下,与丁醇反应生成双酯和水。 此步反应是可逆反应,且进行很慢(平衡常数Kp=2~4)。等当量的单酯与醇反应平衡时,双酯产率为66%,为提高双酯产率必须使醇过量,并尽可能除去反应生成的水。 双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸(—COOH)生成钅羊盐,增加了羧基碳原子的正电性,再与醇进行亲核加成反应,加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。 2、不同催化剂催化工艺比较 结论 硫酸催化法 催化剂 工艺优点 工艺缺点 硫酸 硫酸低廉

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