软结散的制备与质量控制.docVIP

　　软结散的制备与质量控制 [摘要] 目的：建立软结散的制备与质量控制 方法 。方法：采用过筛混合法和等量递增混合法制备，采用显微鉴别检测处方中的桃仁、红花，采用薄层色谱鉴别处方中的木香。结果：制备工艺简便可行，制剂性质稳定，定性鉴别方法灵敏，显微图谱和薄层斑点清晰，专属性强。结论：该方法适用于软结散的制备和质量控制。 　　[关键词] 软结散；制备工艺；质量控制 　　 　　[Abstract] Objective:To set up the preparation and the quality control method for Ruanjie Poixed and equivalent incveasing. Examining Taoren, Honghua by microscope application. Examining Muxiang by TLC. Results: The preparation pross ple and convenient. The preparation quality ethod ap and TLC spots ethod is suitable for the preparation and the quality control of Ruanjie PoAG Reprostar 3薄层摄像仪（瑞士）；FA2004型 电子 分析 天平（上海）；YF300型药物粉碎机（山东）；XZS500型旋振筛（山东）。 　　1.2试药 　　软结散（批号060401、060701、060801）由本院制剂室自制。木香对照药材购自 中国 药品生物制品检定所。硅胶G为青岛海洋化工厂产品。所用化学试剂均为分析纯。 　　2制备 　　将处方中海藻、昆布、浮海石、红花、桃仁、木香、青皮、枳实、人工麝香等十三味药称量配齐、净选、干燥。除麝香外，其余十二味，粉碎成细粉，过六号筛，混和均匀；麝香用等量递增法与上述细粉过筛混匀，分装，每小袋15 g，即得。 　　3质量控制 　　3.1性状 　　本品为棕黄色至棕色的粉末；气特异。 　　3.2鉴别 　　3.2.1显微鉴别取本品，置显微镜下观察：石细胞黄色或黄棕色，侧面观贝壳形、盔帽形、弓形或椭圆形，壁一边较厚，层纹细密(桃仁)。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；长管道状分泌细胞，含黄棕色至红棕色分泌物（红花）。见图1。 　　 　　长管道状分泌细胞（红花） 　　图1软结散中桃仁、红花的显微特征图 　　3.2.2 薄层鉴别取本品5 g，加乙醚60 ml，摇匀，放置10 min，超声处理10 min，滤过，滤液置水浴上低温挥干，残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1 g，加乙醚30 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《 中国 药典》2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－环己烷（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图2。 　　 　　3.3检查 　　按（《中国药典》2005年版一部附录Ⅰ B）散剂项下有关的各项规定，测得三批供试品结果，见表1。 　　4讨论 　　软结散处方由13味药物组成，根据君、臣、佐、使的配伍原则，选择其中红花、木香、青皮、枳实、桃仁5味药做质量标准。红花、枳实的薄层色谱图分离效果不理想，且空白干扰大；青皮的薄层色谱图分离效果好，但空白有干扰，故未列入标准。木香的薄层色谱图斑点分离效果较好，且空白无干扰；红花、桃仁的显微特征明显，易于查找分辨，且相互之间无干扰，具有专属性；故此3味药列入标准中，用于软结散的质量控制。