第二章解析试样的采集与制备.pptVIP

2.1 分析试样的采集和预处理 缩分－四分法取样图解 采集平均试样时的最小质量 采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器 生物样品中药残留测定样品 第二章分析试样的采集与制备 Shen SL Department of BioChem 分 析 化 学AnalycalChemistry 第二章分析试样的采集与制备 Shen SL Department of BioChem 分 析 化 学AnalycalChemistry 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物 2 熔融法 第二章分析试样的采集与制备 Shen SL Department of BioChem 分 析 化 学AnalycalChemistry 石墨，铂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 偏硼酸锂 鉑、银 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 KHF2与NH4HF2 瓷、石英、铂 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 KHSO4与K2S2O7 瓷、TFE、铂 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 铵盐 锆、镍、墨 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等） 过氧化钠 铁、镍、银 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿 氢氧化钠 铂 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等 碳酸钠 坩埚材料 试样 熔剂 第二章分析试样的采集与制备 Shen SL Department of BioChem 分 析 化 学AnalycalChemistry 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。 3 半熔法 第二章分析试样的采集与制备 Shen SL Department of BioChem 分 析 化 学AnalycalChemistry 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中 氧瓶燃烧法 4 干式灰化法 * 第二章分析试样的采集与制备 Shen SL Department of BioChem 分 析 化 学AnalycalChemistry 2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解 第二章分析试样的采集与制备 Shen SL Department of BioChem 分 析 化 学AnalycalChemistry 试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 第二章分析试样的采集与制备 Shen SL Department of BioChem 分 析 化 学AnalycalChemistry 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样单元数 其中： 采样公式: Shen SL Department of BioChem 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点