第四章材料解析方法.pptVIP

第一章 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定 第四章 多晶体分析方法 本章主要内容 第一节 德拜-谢乐法 第二节 其他照相法简介 第三节 X射线衍射仪 第一节 德拜-谢乐法 二、德拜相的摄照 (一) 相机、底片安装及试样 德拜相机如图4-2所示，X射 线从光栏的中心进入，照射圆柱 试样后再进入承光管。 第一节 德拜-谢乐法 二、德拜相的摄照 (一) 相机、底片安装及试样 相机为圆筒形暗盒，直径一般为 57.3mm或114.6mm； 试样长约10mm、直径为0.2~1.0mm， 在曝光过程中，试样以相机轴为轴转 动，以增加参与衍射 晶粒数； 底片围装在相机壳内腔，安装方法有3种，见图4-3 1) 正装法 ；2）反装法；3）偏装法 第一节 德拜-谢乐法 二、德拜相的摄照 (一) 相机、底片安装及试样 1) 正装法 X 射线从底片接口射入，从中心孔射出，几何关系 及计算简单，用于一般物相分析 2) 反装法 X 射线从底片中心孔 射入，从接口射出，谱线记录较 全，底片收缩误差小，适用于点 阵参数测定 3) 偏装法 X 射线从底片的两个 孔射入、射出，可直接计算相机 周长，能消除底片收缩等误差， 是较常用的方法 第一节 德拜-谢乐法 二、德拜相的摄照 (二) 摄照规程的选择 1) X 射线管阳极靶材 一般原则为Z靶 ≤Z样 ；若不能满足时， 选择极限为Z靶 =Z样 + 1；Z极小的样品，选用Cu或Mo靶 2) 滤片 Z靶 ? 40 时，Z滤 = Z靶 – 1； Z靶 ? 40 时，Z滤 = Z靶 - 2 3) 管电压 管电压为阳极靶K系谱临界激发电压的3~5倍 4) 管电流 管电流不能超过许用的最大管电流 5) 曝光时间 通常通过试验确定，因为曝光时间与试样、相机 及上述摄照规程的选择等诸多因素有关。如用Cu靶、小直 径相机拍摄Cu试样，曝光时间为30min，若用Co靶拍摄Fe 样品，则需2h 第一节 德拜-谢乐法 二、德拜相的摄照 (二) 摄照规程的选择 表4-1为拍摄粉末相的常用数据 表4-1 拍摄粉末相的常用数据 第一节 德拜-谢乐法 三、德拜相的误差及修正 (一) 试样吸收误差 试样对X射线的吸收将使衍射线偏离理论位置。 X射线照 射到半径为?的试样，产生顶角为4?的衍射圆锥，底片上衍射 弧对的平均理论间距为2L0。但由于试样吸收，使衍射线弧对 间距增大，且衍射线有一定宽度 b，见图4-4 弧对外缘距离为2L外缘，则有 2L0 = 2L外缘 - 2? (4-1) 上式可用于修正试样吸收引起的衍