材料的制备与加工实验-THEOL网络教学综合平台-福州大学.doc

《陶瓷工艺》 实验指导书 于岩 吴任平 编 福州大学材料学院 2006年3月  目 录 实验1 烧结温度和烧结温度范围的测定 实验2 陶瓷坯釉应力的测定 实验3 泥釉料含水率、细度的测定 实验4 干燥与烧成收缩率的测定 实验5 泥釉浆比重、粘度、流动性和厚化度（触变性）的测定 实验6、粉体材料制备 实验7 陶瓷材料的成型 实验8 陶瓷材料的烧成 实验9 永久磁石的制作及性能测试（综合实验） 实验10 陶瓷釉料配方实验（综合实验） 实验1 烧结温度和烧结温度范围的测定——烧结炉法 一、实验目的 （1）掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法； （2）了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素； （3）明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。 二、实验原理 烧成是陶瓷制品在生产中的重要环节。为了制定最适宜的烧成条件，必须确切地了解各种陶瓷制品的烧结温度、烧结温度范围以及热过程中的重量变化、尺寸体积变化、吸水率、气孔率及处貌特征的变化，以便确定最适宜的烧成制度，选择适用的窑炉以及合理利用具有温度差的各个窑位。 对粘土类原料而言，在加热过程中坯体气孔率随温度升高而逐渐降低，当粘土坯体的密度达到最大值，吸水率不超过5％，此状态称为粘土的烧结，粘土达到此状态的温度为完全烧结温度，简称烧结温度。自烧结温度继续升高温度，粘土坯体逐渐开始软化变形，此状态可依据过烧膨胀或坯体表面出现大的气孔或依目力观察有稠密的小气孔出现来确定，达到此状态时的温度称为软化温度(或称过烧膨胀温度)，完全烧结温度和软化温度之间的温度范围称为烧结温度范围(简称烧结范围)。 中国科学院上海硅酸盐研究所在制瓷原料的研究中是：以被焙烧的粘土类原料的烧成线收缩曲线开始突然下降，即开始进行急剧收缩时的温度作为玻化温度范围的下限，当收缩进行到转向过烧膨胀的温度称为玻化温度范围的上限。上限温度与下限温度的区间为玻化范围． 该所对陶瓷坯料的研究是以坯料的烧成线收缩和显气孔率来确定的，当显气孔率开始减低到接近于零，即瓷胎密度达到最大，不再吸收水份，这个温度就是瓷胎烧成温度范围的下限，从收缩曲线开始“膨大”时的温度，为烧成温度范围的上限。实际烧成温度不宜偏于烧成温度范围的上限，以避免有越过烧成范围而发生过烧的危险。 测定烧结温度与烧结范围是将试样于各种不同温度下进行焙烧，并对各种不同温度下焙烧的试样测定其外貌恃征、吸水、显气孔率 体积密度，烧成线收缩等情况来确定。在具体对上述项测定之外还可以得到试样的失重百分率。这些数据不单纯为了测定烧结温度和烧结温度范围，而且为制定烧成曲线提供了参考数据。 本次实验在于了解影响烧结温度的各种因素，烧结温度和烧结温度范围的测定原理和方法。焙烧过程中，坯体的收缩率与显气孔率的关系如图1所示，图中： a——开始烧结温度； b——软化温度(过烧膨胀温度) 图1 坯体在加热过程中收缩与显气孔率的关系 a～b——烧结温度范围 三、实验仪器设备与工具 1．电脑电窑KM-818-3（最高使用温度1300℃) 2．抽真空装置或水浴锅一套 3．感量0.001g天平一台 4．挤泥设备一台 5．游标卡尺一把 6．烘箱、干燥器、铁钳、防户手套，烧杯、毛巾、毛刷、煤油、铁盒、铁架 四、试样的焙烧及焙烧设备 对进行焙烧试验所用的试验炉应具备下述一些条件： 1．炉子应能达到足够高的温度，一般要求为1300℃~1450℃； 2．炉子应能保证按规定的焙烧规程调节升温速度，如能调节炉内气氛性质则更理想； 3．所采用的炉子内膛应有足够大的等温区域——温度均匀分布。 本实验所采用是电脑电窑。如图2所示。炉子的发热元件是6条特制的高温电阻丝，均匀分布在炉子的内膛的圆周的部位，放试样的台子由SiC耐火材料制成，横放在炉膛中央，对试样而言相当于四面供热。因此试样受热量是较为均匀的，热电偶使用铂一一铂铑热电偶，其热端放在炉子的中心位于试样附近，这样所指示的温度足以代表了试样的温度。不同取样温度的试样放在不同的耐火容器内（每种温度3个以上），这样可以同时有三个试样在同—条件下焙烧，可得出三个试验平均值。 在试样下面铺一薄层煅烧过的工业氧化铝粉(Al2O3)(石英砂或煅烧磨细的耐火材料粉也可)，以免因试样熔化而损伤试样台架。试样是在炉子未供电加热之前放置好的，为取样方便， 图2 电脑电窑 摆放时应按取样的顺序摆好，并适当预留好操作的空隙。 五、实验步骤 1．制备试样 制备试样的方法最好与生产中使用