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实验七 现代化学分析技术简介 在现代化学研究、产品开发、化工生产以及众多高科技产品的研制、开发和生产中，产品的质量控制、性能保障等，都必须借助于化学分析测试。进行化学分析测试的方法很多，《现代化学分析技术》多媒体教学课件将给同学们集中介绍代表化学分析测试最新技术的8种快速、准确、智能化的现代化分析方法，包括7种大型分析仪器，它们是： 1、气相色谱仪，简称GC，主要用于分离有机混合物，并测定其含量； 2、质谱仪，简称MS，主要用来测定分子质量，一般与GC联用，称为GC-MS； 3、红外光谱仪，简称IR，主要用于测定分子结构，即鉴定各种官能团； 4、紫外—可见光谱仪，简称UVS主要用于测定物质组成、结构和官能团； 5、核磁共振谱仪，简称NMR，主要用于测定有机化合物中氢原子数及其连接方式； 6、原子发射光谱仪，简称AES，主要用于测定样品中金属元素的种类； 7、原子吸收光谱仪，简称AAS，主要用于测定样品中金属元素的含量； 8、X射线衍射仪，简称XRD，主要用于测定固体的晶体结构。 通常，对于有机物样品，其分析检测过程一般为：分离、含量测定、相对分子质量测定、分子结构测定。混合物的分离以及各物质的含量测定由气相色谱完成；相对分子质量由质谱仪测定；分子结构由红外光谱仪、核磁共振谱仪和紫外可见光谱仪等测定。 对于无机固体样品，分析检测过程一般为：元素种类测定、元素含量测定、晶体结构测定。通过原子发射光谱仪检测样品中化学元素的种类，用原子吸收光谱仪检测样品中化学元素的含量；通过x射线衍射仪测定样品的晶体结构。 课件涉及知识范围很广，要求同学必须认真预习以下内容。 一、气相色谱—质谱联用仪(GCMS) 气相色谱—质谱联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成，由计算机统一管理。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录与数据处理系统组成。其核心是色谱分离柱，简称色谱柱。色谱柱外观为不锈钢管、铜管或玻璃管，长度从几厘米至几百厘米，内部填充有不同性能的吸附剂。近年来，随着色谱技术的发展，涂覆吸附剂于管壁的空心毛细管色谱柱得到了广泛的应用，其长度一般为30米，也可更长，这使分离效率大幅度提高。两种色谱柱的工作原理并无本质上的区别，都是利用不同分子的分子间引力的差异来分离混合物。即由于分子极性不同、在吸附剂或毛细管壁上的附着力(分子间引力)不同，因此在载气的冲洗下，作用力较小的分子容易脱离吸附状态，向后移动，表现出移动速度快，而作用力较大的分子则移动较慢，在不同时间收集通过色谱柱的混合气体，即可得到不同成分的物质，达到分离的目的。 色谱检测器有热导检测器和氢焰检测器等。热导检测器，又称热导池，其内部为通有一定电流的热敏电阻丝，由于不同气体的导热系数不同，含有待测物的载气与纯载气相比，将从电热丝上带走不同的热量，导致电热丝温度变化，电阻也相应变化，用电桥检测出电信号并被仪器记录，最后输入计算机，得到色谱图。 色谱图上不同的峰，代表不同的物质，因此，峰的数目代表不同物质的种类，而面积则代表各组分的相对含量。因此，通过色谱分析，我们可以确定样品由几种物质混合而成，其相对含量为多少等信息。每一个谱峰具体是什么物质，则有待于相对分子质量和分子结构的测定。 相对分子质量可以通过质谱仪测定。在色谱-质谱联用仪中，毛细管色谱柱的末端与质谱仪直接相连。上述色谱峰的位置和面积，则一次性地由质谱仪对不同物质出现的时间和数量来确定。来自气相色谱仪的各单组分，经电子轰击，分子将被电离或解离。带正电的粒子通过电场加速，进入质量分析器进行质量分析，最后进入检测器。 质谱仪的核心是质量分析器。早期的质量分析器是一个均匀的磁场，经过电场加速达到一定速度的正离子，在磁场中飞行会改变运动方向，质量不同的粒子，由于惯性大小不同，偏转的角度也不同，在质量分析器末端一定位置上检测到各种质量的粒子。 磁场质量分析器非常笨重，随着科技的发展，现代的质谱仪中已不再使用，取而代之的是质量轻、体积小、价格低廉的“四极质量分析器”，其基本原理是使正离子通过两对电极产生的电场，电极的极性交替变化，正离子作螺旋式运动，通过控制极性变化的频率，使一定质量的粒子通过，达到分离不同质量粒子的目的。 检测器一般采用电子倍增器。离子轰击某些合金材料，将从材料表面诱发出电子，经过电场的作用，电子再轰击另一材料表面，诱发出更多的电子，并向正电势一端移动，由信号放大器即可检测出电信号。电信号包括离子质量、出现离子的时间和离子的数量。离子数量又称为丰度。这些信息都清楚地反映在色谱-质谱图中。 由此可见，一张色谱图中可能有很多(如兴奋剂检测中可达百余个)谱峰，对应不同的物质，而每一色谱峰均对应一张互不相同的单独的质谱图。 谱图的解析、检索、应用等内容，请认真观看教学片。 二、红外光谱仪(IR) 红外光谱为了更