4-氨水浓度的测定方法(详解)要点.pptVIP

备注：化工部标准HG1-88-81《氨水》中规定有“仲裁法氨水含量测定步骤”涉及到3ml安瓿瓶，操作较GB/T631复杂，故选用GB/T631盐酸滴定检测方法。 比重法不属于法定检测方法，因氨水浓度与密度的对应关系（含氨越多，密度越小，最浓的氨水含氨35.28%，密度0.88g/cm3），所以用来辅佐化学试剂滴定值。 氨水浓度的检测方法 目 录 氨水的物理性质 两种不同的测定方法 盐酸滴定法 硫酸滴定法 滴定法注意事项及复检要求 工业用比重法 氨水取样注意事项 急救措施 氨水的物理性质 氨水是无色透明液体（工业用氨水或带微黄色），有强烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。含氨28%～29%浓度，密度0.90g/cm3。含氨越多，密度越小，最浓的氨水含氨35.28%，密度0.88g/cm3。 工业氨水一般含氨25%～28%浓度。常用危险化学品的分类及标志（GB13690-92）将氨水划为第8.2类碱性腐蚀品，与酸中和反应产生热；易分解放出氨气，温度越高，分解速度越快，形成爆炸性气氛，遇高温容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有毒，对眼、鼻、皮肤有刺激性和腐蚀性，能使人窒息。氨水应密封保存在棕色或深色试剂瓶中，放在冷暗处，温度不超过32℃，相对湿度不超过80%。远离火种和热源。 无色透明 微黄色 两种不同的检测方法 一、实验中用滴定法：即用标准盐酸滴定，用甲基橙作指示剂（见GB/T631《化学试剂 氨水》）；用标准硫酸滴定，用甲基红作指示剂（见化工部标准HG1-88-81《氨水》）。 二、工业上用比重法：即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计测试密度就可以直接在表上读数了。 公司下发氨水进厂检验要求及操作方法 为做好氨水进厂验收工作，维护公司利益和员工安全，特制定氨水检验操作规程和氨水取样注意事项及质量检验相关要求于2014年1月22日下发各单位执行。 该检验规程是以操作相对简单的盐酸滴定法为准。 盐酸滴定法——GB/T631《化学试剂 氨水》 1、原理：NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O 2、试剂和材料 盐酸：分析纯，配成C(HCl)=0.5moL/L的标准溶液。 混合指示剂：将预先酸制好的1g/L甲基红乙醇溶液和2g/L次甲基兰乙醇溶液按4：1体积比混合。 3、仪器 100mL锥形瓶，10mL直管吸管，滴定管，橡胶塞，万分之一分析天平等 4、试验步骤 量取15mL水注入100mL具塞锥形瓶中，称量，用直管吸管或点滴瓶加约1mL试样，立即盖好瓶塞，再称量，计算试样称样量（准确至0.0001g）。加40mL水，加2～3滴0.1％甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.5moL/L]滴定至溶液呈红色。 5、注意事项 试样呈碱性，防止被氨水试样烧伤； 分析过程要用到盐酸，要防止被酸烧伤。 氨水中加入盐酸后，甲基红呈黄色？ 使用盐酸滴定的原理：NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O 首先先判断甲基红的变色范围是PH4.4-6.2,意思是说: 1.其PH值在4.4-6.2区间时,呈橙色； 2.其PH值≤4.4时,呈红色,因是靠近酸性强的一边时的颜色,故又称之为酸色。 3.其PH值≥6.2时,呈黄色，因是靠近碱性强的一边时的颜色,故又称之为碱色。 黄色的话就说明加了盐酸后没有完全中和，溶液显碱性，当加入盐酸恰好变为橙色的话就为滴定终点，记录盐酸体积。计算公式：盐酸浓度×盐酸体积/氨水体积=氨水浓度 盐酸滴定法——GB/T631《化学试剂 氨水》 式中：V1—滴定消耗盐酸标准溶液体积，ml C1—盐酸标准溶液的浓度，mol/L V—氨水试样的取样体积，ml 0.01703---与盐酸标准溶液【C(HCl)=1.000mol/L】相当的以克表示的氨的质量。 （本公式把样品溶液的密度当作1g/ml与水相当。） 6、计算公式 硫酸滴定法——化工部标准HG1-88-81《氨水》 1、适用范围 本方法适用于氨浓度30%的氨水浓度的测定。 2、方法原理 吸取一定体积氨水，以甲基红（4.4-6.2）为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定，至红色为终点。同时，测定试样密度，反应式为： 2NH3+H2SO4→ (NH4)2SO4 3、试剂 硫酸标准滴定溶液C（1/2H2SO4)=0.5moL/L或（1/2H2SO4)=1.0moL/L 甲基红指示剂：1g/L 4、分析步骤 （1）吸取适量试样（试氨含量高低而定）注入预先盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，加3滴甲基红指示剂，用1.0mol/L或0.5mol/L硫酸