产后康膏的质量标准研究.docVIP

　　产后康膏的质量标准研究 【摘要】 　　目的建立产后康膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中陈皮、黄芪、甘草进行鉴别；用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量，采用Lichrospher-C18色谱柱（4.6 mm×200 mm，5 μm），流动相为水－乙腈（87∶13），流速1.0 ml/ min；柱温30℃；检测波长230 nm；进样量10μl。结果薄层色谱专属性强；芍药苷的线性范围为0.536～2.144μg，r=0.999 5，平均加样回收率为97.96%，RSD为1.71%（n=6）。结论该方法简便、准确，重复性好，可作为产后康膏的质量控制标准。 【关键词】 产后康膏 芍药苷 陈皮 黄芪 甘草 质量标准 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Chanhoukang Paste.MethodsRericarpium Citri Reticulatae, Radix Astragali,Radix et Rhizoma Salviae and Radix Glycyrrhizae in this prescription ined by HPLC. The column of Lichrospher-AQ-C18（4.6 mm×200 mm，5μm）obile phase l·min-1. The column temperature .ResultsThe study on the quality control shoethod is easy, accurate and reproducible.It can be used effectively for the quality control of this preparation. 　　Key g的溶液，作为对照品溶液。 　　供试品溶液的制备：取本品20 g，加水30 ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，30 ml/次，合并正丁醇液，加氨试液提取3次，30 ml/次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。 　　阴性对照液制备：取除黄芪以外的其它19味药材按处方比例制得的阴性样品20 g，按上“供试品溶液的制备”项下的方法制备阴性样品溶液。 　　吸取上述对照品溶液4 μl，供试品溶液和阴性对照液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（13∶7∶2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照液无此斑点。见图1。 　　2.1.2 陈皮TLC鉴别［2］ 　　对照药材溶液的制备：取陈皮对照药材5 g，加乙醇40 ml，回流提取30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml使溶解，用乙醚提取2次，20 ml/次，弃去乙醚液，水层再用水饱和的正丁醇提取3次，20 ml/次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为对照药材溶液。 　　供试品溶液的制备：取本品20 g，加乙醇70 ml，用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。 　　阴性对照液的制备：取除陈皮以外的其它19味药材按处方比例制得的阴性样品20 g，按上“供试品溶液的制备”项下的方法制备阴性样品溶液。 　　吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－水（100∶17∶13）为展开剂，展至8 cm，取出，晾干，再以甲苯－醋酸乙酯－甲酸－水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至12 cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照液无此斑点，见图2。 　　2.1.3 甘草TLC鉴别［3］ 　　对照药材溶液的制备：取甘草对照药材 5 g，加盐酸1 ml及石油醚（60～90℃）25 ml，加热回流1 h，滤过，滤液挥干，残渣加石油醚（60～90℃）1 ml使溶解，作为对照药材溶液。 　　供试品溶液的制备：取本品15 g，加盐酸2 ml及石油醚（60～90℃）40 ml，用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。 　　阴性对照液的制备：取除甘草以外的其19味药材按处方比例制得的阴性样品15 g，按上“供试品溶液的制备”项下的方法制得阴性对照液。 　　吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－甲苯－醋酸乙酯－冰乙酸（10∶20∶7∶0.5）为展开剂，展开，取出晾干，喷以5%的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位