QDSC操作手册(中文操作说明书)剖析.doc

TA(Du Pont) Instruments DSC Q 10/Q100/Q1000操作手册 各款热分析与流变仪的性能及差异如下表，供读者一览： 仪器 别 项目 DSC 示差扫描 热卡计 TGA 热重量 分析仪 TMA 热机械 分析仪 DMA 动态机械 分析仪 Rheometer 流变仪 量测基本物理量 比热 焓变化 重量变化 比容 尺寸变化 刚性,模量 黏弹变化 黏度 黏弹变化 基本 应用 Cp, Tg, Tm ,Tc, ?H,reaction ?H,crystal- lization ?H,melting OIT Test Kinetics Residure Solvent or Moisture% Thermal- Stability Composition Kinetics CTE Tg Delamination Multilayer- Analysis Relaxation Modulus Tg Morphology Creep Relaxation Viscoelastic TTS Thermal-Process- Optimum-Study Viscosity Yield Stress Morphology Creep Relaxation Viscoelastic TTS Thermal-and-Speed Process-Optimum- Study 样品 型态 固体 液体 固体 液体 (非挥发性) 固体 (有固定厚长) 固体到胶状体 (有固定尺寸) 胶状体到液体 (有固定形体) 样品量 1~50 mg 10~100 mg 100~1000 mg 100~10000mg 100~50000 mg 操作 难度 简单 简单 普通 复杂 更复杂 需要 学理 高分子物理 高分子物理 高分子物理 高分子物理 黏弹学 高分子物理 黏弹学 流体力学 经验整合能力需求 高 高 高 极高 极高 热分析及流变仪实验室的基本需求 1.室温控制在20~35°C之间 2.环境干净而无尘 3.工作场所通风良好 4.避免仪器直接接受阳光曝晒 5.仪器需放置在水平，稳固且无震动的桌面上 6.仪器用电的电压需稳定，最好加装稳压器 7.若需使用气体洗涤或冷却时，则必须为干净、无油、无水的冷气体。因此，决定在此气体进入仪器前之处理方式。通常被考虑到之前处理设备有：无油无水空气压缩机、氮气产生器、冷冻式气体除湿剂、分子筛干燥器等。 8.若仪器使用的气体要求固定的压力或流量时，则可装设调压阀或流量计作精准的控制。 9.若需用到冷却水时，则需讲究清洁且无水生生物。最好使用纯水，必要时加入抗冻剂、消泡剂或杀菌剂。 课程表…………………………………………………..0-0 第一部分 Part one仪器原理与应用简介…………………………………….1-1 Part Two应用介绍………………………………………………. 第二部分 DSC与TGA简易保养与注意事项…………………………………2-1 第三部分 DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software) DSC校正……………………………………………………3-1 DSC实验程序………………………………………………..3-8 结果分析…………………………………………………...3-11 第四部分 诡异的DSC图谱……………………………………………4-1 DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software) DSC 标准操作程序 (Thermal Advantage Software) DSC 校正 DSC的校正型式有三种：基线校正(Balance Calibration)、Tzero Calibration-Sapphire Run及炉子常数与温度校正(Cell Constant Temperature Calibration)。 DSC基线校正步骤(建议一个月作一次) 不论你现在所使用的仪器模式或是炉子形式，DSC基线校正实验都会以类似的方式执行。依照下列步骤会收集及分析校正资料。步骤如下： 确定Purge gas、Air Cool气体管线已开启与冷却配件(如：RCS)开机妥善 打开主机“POWER” 并打开计算机，载进”Thermal Advantage”或于计算机桌面载进，取得与DSC的联机，如下图。 从炉子中移去所有Sample Pan，并重新盖上盖子(如果是DTA炉子，在炉子加载空的样品杯，然后重新装上加热管和炉子) 设定Purge G