含富勒烯甲基丙烯酸酯单体共聚合制备的多孔聚合整.pdfVIP

杜帅靖 仪器分析文献报告 1300011799 含富勒烯甲基丙烯酸酯单体共聚合制备的多孔聚合整 体柱及其对小分子化合物 的高效分离 杜帅靖 (1300011799 北京大学化学与分子工程学院 100871) 文献信息 Porous Polymer Monoliths Functionalized through Copolymerization of a C60 Fullerene-Containing Methacrylate Monomer for Highly Efficient Separations of Small Molecules Chambers, S. D.; Holcombe, T. W.; Svec, F.; Fréchet, J. M. J.. Anal . Chem., 2011, 83(24), 9478-9484. DOI: 10.1021/ac202183g 摘要 作者利用含有富勒烯结构单元的新型单体[6,6]-phenyl-C61-butyric acid 2-hydroxyethyl methacrylate ester (PCB-HEM) ，制备了两种新型毛细管多孔有机聚合整体柱，poly(glycidyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) 和 poly(butyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) ，并考察了其在反相高效液相色谱模式下对于小分子化合物的分离能力。与 常规整体柱相比，甲基丙烯酸缩水甘油酯基整体柱中富勒烯单体的引入能将柱效高 18 倍， 即在线速度为 0.46mm/s 时柱效可达 85000 塔板/m ，保留因子为 2.6 。同时，当线速度为 0.32mm/s 时，利用甲基丙烯酸丁酯及含碳纳米结构的单体所制备的整体柱在分离苯时可以 获得超过 110000 塔板/m 的高柱效，保留因子达 4.2 。经色谱参数优化后，利用该新型多孔 聚合整体柱进行等度洗脱能在3 分钟内同时分离 6 种烷基苯化合物，柱效高达 64000 塔板/m 。 当聚合混合物中的水含量大于 1wt %时，整体柱的结构和重现性都会受到巨大影响。其他的 一些实验因素，例如氮气保护、聚合反应条件、毛细管填充方法及超声参数等，对整体柱的 柱效及重现性都有重要影响。 关键词 整体柱 高效液相色谱 色谱分离 1 前言 由于形态不规则，表面积较小以及缺乏中孔等原因，传统的聚合整体柱在分离小分子化 [1] 合物时不能获得满意的柱效 。高聚合整体柱对小分子化合物的分离效率最有效的手段之 一 就 是高有机聚合材料的表面积。作者课题组的前期工作表明， 超高交联的 poly(styrene-co-chloromethylstyrene-co-divinylbenzene)整体柱对于保留的小分子可得到大于 70000 塔板/m 的高柱效[2-3] 。碳纳米材料近年来在固相萃取、气相色谱及电泳等诸多分析领 域得到了应用。然而，其在 HPLC 领域的应用报道还很少。作者课题组近期报道了一种碳 [4] 纳米管(CNT)修饰的聚合整体柱 ：CNT 被直接加入聚合混合物中，并通过静电作用吸附到 孔道表面。虽然 CNT 的引入改善了聚合整体柱对小分子化合物的分离，但 CNT 上的羧基功 能团以及孔隙表面有限的 CNT 吸附量限制了其分离性能的进一步高。 富勒烯是一种完全 sp2 杂化并具有三维结构的碳纳米管类似物，但是富勒烯能够完全不 含金属杂质并且能通过相对简便的有机表征手段进行表征。此外，富勒烯还是一种定义明确、 1 杜帅靖 仪器分析文献报告