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镨钕镝合金化学分析方法编制说明 任务来源 根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[20]32号文件的要求，包头稀土研究院承担了《合金化学分析方法》标准的起草任务，《合金化学分析方法》共包括个方法：《合金化学分析方法 稀土总量的测定》、《合金化学分析方法量的测定》《合金化学分析方法 量的测定》、《合金化学分析方法 稀土杂质量的测定》、《合金化学分析方法 量的测定》、《合金化学分析方法 量的测定》《合金化学分析方法 量的测定》，按照时间要求，完成了相应方法的研究报告、一验报告、编制说明以及意见征求稿。起草单位、验证单位见表1。表1 序号 标准项目名称 起草单位 第一验证单位 第二验证单位 合金化学分析方法稀土总量测定 重量法包头稀土研究院 国家钨与稀土产品质量监督检验中心 2009-2127T-XB 镨钕镝合金化学分析方法 量的测定包头稀土研究院 赣州有色冶金研究所（1） 包头稀土研究院 2009-2124T-XB 镨钕镝合金化学分析方法 量的测定包头稀土研究院北京有色研究总院包头稀土研究院 北京纳克分析仪器有限公司（1） 国家钨与稀土产品质量监督检验中心（2） 2009-2125T-XB 镨钕镝合金化学分析方法 量的测定包头稀土研究院 2009-2123T-XB 镨钕镝合金化学分析方法 量的测定包头稀土研究院 赣州虔东稀土集团股份有限公司 国家钨与稀土产品质量监督检验中心北京纳克分析仪器有限公司 2009-2126T-XB 镨钕镝合金化学分析方法 量的测定 包头稀土研究院 北京纳克分析仪器有限公司 国家钨与稀土产品质量监督检验中心 2009-2122T-XB 镨钕镝合金化学分析方法 量的测定 北京有色研究总院 包头稀土研究院 二、编制原则与依据 2.1根据目前合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。 2.2根据任务落实会议纪要，确定每一方法检测的各要素。 2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定每一方法的允许差。 编制过程 《合金化学分析方法》的制定是随着《合金》产品标准的制定而制定的。在任务落实会上，广泛地征求了与会专家和代表的意见，在会议结束后包头稀土研究院又组织了有关专家，对方法起草过程中可能遇到的问题以及对任务落实会议上，征求的与会专家和代表的意见进行了讨论，确定了试验方案。 3.1国内外标准的收集 目前尚未发现国内外与本标准一致的检测标准，包头稀土研究院在编制过程中收集了大量相关资料与标准，主要参考了《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土杂质的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——非稀土杂质的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土总量的测定》等，为该系列标准的编制做了必要的准备工作。 3.2标准制订过程 2010年月，填写 3.2.2 2010年1月，召开任务落实会。 2011年月至月收集国内外相关标准及技术资料，。 完成方法试验报告和第一次草案稿的编写工作。进行方法的验证试验和草案稿征求意见工作。2012年，3.3方法的条件实验与标准编制 按照测定元素的不同，采用不同的溶样方法，考察共存元素之间的相互干扰情况以及比例发生变化时方法的适用性，通过不同方法的比对实验，完成精密度与准确度数据统计，最终确定测定方法， 3.验证实验与数据分析 按照合金各元素测定方法的不同，分析每一方法第一验证单位及第二验证单位与起草单位的数据，将数据汇总到数据汇总表中（具体数据见数据汇总表）。通过数据分析，表明每一方法都是准确可靠的3.5反馈意见分析 在本标准起草和编制过程中，起草单位同国内多家稀土生产、应用企业进行了紧密的合作，在验证单位的大力配合下对方法进行了验证，将存在问题及时沟通并改进，顺利完成了方法的试验报告，形成了预审稿。 标准的主要技术内容说明 4.1《合金化学分析方法 稀土总量的测定》 4.1.1测定范围 采用重量法测定，本标准适用于质量分数为：.00~99.50%的合金中稀土总量的测定。 4.1.2测定原理 。1溶解样品的选择。 4.1.3.2干扰元素的实验。 4.1.3.2.1氨水分离次数选择实验。 4.1.3.2.2干扰元素的实验。 4.1.3.3草酸用量选择实验。 4.1.3.4灼烧温度与灼烧时间实验。 4.1.3.4.1 灼烧温度实验。 4.1.3.4.2灼烧时间实验。 4.1.3.5精密度实验。 4.1.3.6标准回收实验4.2《化学分析方法量的测定》《合金化学分析方法量的测定》4.2.1.1测定范围 采用电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕镝合金的镨、钕、镝稀土分量。测定范围：%；钕：65.00～85.00%；镝：1.00～10.00%。 4.2.1.2测定原理 试样以溶解，以等离子进行测定。《合金化学分析方法 量的测定》。测定范围：%；钕：65.00～85.