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2003/7/17 液相分析中样品溶剂的选择 目 录 溶剂效应的概念 含有离子对试剂实验中的溶剂效应 梯度洗脱方法中的溶剂效应 抗生素与甲硝唑实验中的溶剂效应 什么是溶剂效应？ 结论 抗生素甲硝唑分析中的溶剂效应 实验背景：我们按照2007版化妆品卫生规范中抗生素与甲硝唑的方法进行分析，在实验中发现溶剂效应。 化妆品中抗生素与甲硝唑的分析 07版卫生规范实验条件 实验方法介绍 结论 综上所述，样品1-盐酸美满霉素与样品2-甲硝唑在07版卫生规范中的提取溶液内会发生某种相互作用，导致混合样品中相应峰高降低，基线抬升； 若在提取后用流动相进行10倍稀释，或直接用流动相对标准品进行溶解则可解决该问题。 结论 尽可能选用流动相作为样品溶剂 * * Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 溶剂效应的现象 色谱图上较早洗脱的峰前沿或者开叉，与此同时较晚洗脱的峰则较为正常，这些现象可能是有以下原因引起的——样品溶液的溶剂很可能强于流动相。 可能发生溶剂效应的情况 出峰时间早 保留弱 进样量大 溶剂效应 样品溶液的溶剂强度强于流动相溶剂强度时可能会造成的峰展宽、峰分叉现象。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 离子对方法中的溶剂效应 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 0 5 10 15 20 5 mL 10 mL 20 mL 30 mL 40 mL 50 mL 75 mL 100 mL [ min ] 硫胺 吡哆醇 核黄素 样品溶剂 : CH3CN/H2O=10/90 1 2 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 0 5 10 15 20 [ min ] 5 mL 10 mL 20 mL 30 mL 40 mL 50 mL 75 mL 100 mL 吡哆醇 硫胺 核黄素 样品溶剂 : 流动相 1 2 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 使用10%乙腈作为样品溶剂时，随着进样量的增加，保留较弱的吡哆醇和硫胺出现裂峰 使用含有离子对试剂的流动相作为样品溶剂时，则不会发生上述现象。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. CAPCELL PAK C18 MG, 2.0 mm i.d. X 150 mm, 40 ℃ H2O, CH3OH, 0-100% 梯度分析, 200 mL/min 杀虫剂的标准混合物质(10 μg/mL) 用甲醇溶解, Injection vol. 10 mL Leading 梯度洗脱时的溶剂效应 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. 结论 出峰早的峰受溶剂效应影响发生前沿 解决方案: ①降低进样量； ②使用初始有机相进行样品溶解 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Cop