流动注射法测定氰化物性能影响因素的来源与控制 .pdfVIP

学兔兔 《仪器仪表与分析监测》2013年第4期 流动注射法测定氰化物性能影响因素的来源与控制 The source and control of influencing factors when analysing CN with FIA 陈玉柱 丁铭2 (1淮安市环境监测中心站，江苏淮安 223001；2江苏省环境监测中心，江苏南京 210036) [摘要] 介绍使用流动注射分析仪测定水中氰化物的原理及分析方法流程，分析影响因素的来源， 提出控制影响因素的方法。 [关键词] 流动注射；氰化物；影响因素；来源；控制 [中图分类号]X853 [文献标识码]B 复合物。气态的HCN从样品基体中释放，穿过 引言 Teflon膜，后用氢氧化钠溶液吸收。CN一在570nm 流动注射技术由丹麦科学家 RuZicka和 处比色测定(吡啶一巴比妥酸化学反应)。 Hansen1957年在 “流动注射分析”论文中首次命名， 氰化物流动注射分析技术简要流路见图I。 于1960年首次正式用于实验室分析，经过半个世纪 的发展，现在广泛应用于环境水样的实验室分析。 流动注射法测定水中氰化物的技术逐渐成熟， 将高温蒸馏、紫外光裂解等前处理过程和分光光 度法等集成在一起，自动、准确、快速地分析样 品。然而在仪器使用过程中，存在一些影响分析 结果平行性、准确性的因素。本文结合QCS000型 流动注射仪在测定氰化物时出现的问题，分析检 出限、灵敏度、准确性、平行性等方面不确定因 图1 氰化物流动注射分析技术示意图 素的来源，提出采用源头控制、过程控制的方法 可避免不确定因素的产生。 2 影响因素来源及解决方法 1 原理及分析方法流程 2．1 检出限及基线稳定性 1．1 主要仪器 2．1．1 氰化物流动注射法检出限测定方法 QC8000流动注射分析仪 (美国LaChat分析仪 检出限是特定分析方法给定的置信度内可从 器公司)。 样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量。 1．2 方法原理 按照HJ168附录A中的规定，用浓度为预期 流动注射技术把一定体积的液体试样注射到 方法检出限的2～5倍的样品，按照给定分析方法 一 个运动着的、无空气间隔的连续载流中。被注 的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定。 入的试样形成一个带，被载液带到检测器中连续地 方法检出限MDL计算公式为：MDL=t X S。其中， 记录其吸光度、电极电位或其他物理参数的变化。 t表示研究值的99％可信度和采用n一1自由度的 采用在线氰蒸馏，液体样品先与磷酸混和， 估计的标准偏差，7次重复测量时t=3．143；S表 加热至140~C，然后紫外光裂解金属一CN一和有机 示重复测定7次的标准偏差。 一 32一 学兔兔