热脱附-气相色谱法测定污染源气体中的苯系物 .pdfVIP

学兔兔 《仪器仪表与分析监测)2010年第2期 热脱附一气相色谱法测定污染源气体中的苯系物 Determination of Benzene Series in Gas fr0m Pollution Source by Thermal Desorption Gas Chromatography 徐丽莉 韩天玮 周志洪 (广州市环境监测中心站 广东广州510030) [摘要] 用Tenax吸附管采集废气样品，热脱附仪脱附，氢火焰离子检测器气相色谱法测定污染源气 体中的苯系物，以保留时间定性，峰面积外标法定量。操作简单，重现性好，不需使用有机溶剂，可避免溶剂 污染。实验结果表明，准确度高，能够满足对实际样品的分析要求。 [关键词] 苯系物；污染源；热脱附；气相色谱法 [中图分类号] O 657．7 [文献标志码] A 苯系物是无色有特殊芳香气味的挥发I生有机物，』 0．250 mm x0．25txm)； 泛应用在油漆、农药、医药、有机化工等行业中。l苯系物 1．1．2 Markes热脱附仪；Markes Tenax吸附管。 对人体和生物均有毒性，是我国环境监测优先控制的污 1．1．3 氢气发生器：Peak Scientific PH300 染物。目前国内实验室主要采样活性炭吸附二硫化碳 1．1．4 零级空气发生器：Parker HPZA一7000—200 脱附气相色谱法测定 ’2J，要用到试剂二硫化碳，影响分 1．1．5 标准溶液。①苯系物标准溶液浓度分别为 析人员身体健隶和污染环境，而且前处理操作相对较多， 10 g／mL、1001xg／rnL、1000p,g／mL，溶剂为甲醇，国 分析时间长，稳定性差。热脱附气相色谱法将采样管放 家环境保护局标准样品研究所制备。②苯系物中 在热脱附仪匕加热脱附，热脱附仪与气相色谱仪的进样 间浓度贮备液的配制：将1001~g／mL苯系物标准于 口相连，待测组分直接进入气相色谱仪进行分析，简化了 20℃的环境温度下平衡20分钟，用微量注射器吸取 操作，自动化陧度高，保证了实验的稳定性和准确性，降 21xL苯系物标准物于lmL甲醇溶液中配制成苯系 低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机 物0．2 p~g,／mL储备液。 溶剂，不影响环境和^体健康。 1．1．6 载气：氮气，纯度大于99．999％。 1．2 仪器条件 l 材料与方法 1．2．1 气相色谱条件。①柱箱升温程序：初始温度40 1．1 仪器与试剂 ℃，保持5分钟后以6C／分钟的速率升到100~(2，保持 1．1．1 Agilent 7890气相色谱仪：检测器为氢火焰 1分钟，再以15~C／分钟的速率升到250~C，保持4分 离子化检测器，色谱柱为JW DB一1MS(30．0m× 钟。②柱流量lmlJmin；③检测器条件：加热器300~C， - Or 女 女 七 七 女 七 七 七 七 女 七 电 七 电 电 注意事项： 参考文献 1．所有的玻璃器皿均应用稀酸或稀硝酸浸泡。 [1]《工业固体废物采样制样技术规范))HJ／T20—1998． 2．应使用可调温电炉，开始消煮时温