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高效液相色谱过言邗化二异丙苯纯度的测定
用高效液相色谱测定过氧化二异丙苯含量
用高效液相色谱测定过氧化二异丙苯含量
摘要:建立了高效液相色谱及ODS反相色谱柱测定过氧化二异丙苯含量的方法,对同一样品进行测定的相对偏差小于1.4%。此方法参照ASTM E755-94,只是在定量上采用内标法的峰面积为定量因子。结果表明此方法误差范围符合原方法的要求,该方法相对于原方法具有分析速度快,条件易掌握等优点。
关键词: 过氧化二异丙苯 高效液相色谱法 ODS反相色谱柱
一.前言
过氧化二异丙苯(简称DCP)是一种有机过氧化物。它是以异丙苯为起始剂,通过氧化、还原、缩合、提浓等工序制成,生产过程中的中间体和副反应所产生的杂质,主要有苄醇、苯乙酮、α-甲基苯乙烯、苯酚以及未反应的异丙苯等,这些杂质将直接影响DCP质量和单耗。由于有机过氧化物不稳定,遇热易分解,不能直接采用气相色谱法测定含量,通常用的经典的化学碘量法操作繁琐且费时。为进一步提高质量、降低单耗,同时也为更大地拓展国内外市场,采用近代的测试方法——高效液相色谱法分析已显得尤为重要。
本实验采用反相液相色谱法,在25分钟内完成DCP含量的测定。本方法在技术上参照ASTM E755-94,在此基础上建立DCP含量的测试方法。实验着重对DCP和其中的杂质进行定性,对流动相配比、检测波长和定量方法做了对比选择,并对方法的精密度和回收率进行了考察。
本实验中的分析方法在测定条件上与ASTM E755-94一致,只是在定量方法上,ASTM方法中的采用峰高为定量因子,而本实验中在选择峰高为定量因子测定DCP含量时,其测定结果准确性、重复性较差,所以选定峰面积为定量因子,精密度达到ASTM E755-94要求,适用于DCP纯度分析。
二.实验部分
1.仪器、设备
WATERS BREEZE色谱操作系统
Waters l525 Binary HPLC Pump (1525高效液相色谱泵)
Waters 2487 Dual λAbsorbance Detector (2487双波长紫外检测器)
Human Power I+,纯水/超纯水系统
有机相过滤器 (过滤膜:0.2um)
2.试剂材料
2.1 甲醇 HPLC级;
2.2 超纯水 18.3MΩ·cm;
2.3 DCP标样 自制(经过三次重结晶):
2.4 Diheptyl phthalate邻苯二甲酸二正庚酯(Fluka色谱级)
3.测定条件
色谱柱: Waters spherisorb 5um ODS2,250×4.6mm
流动相 : 甲醇:水 85:15 (V/V)
流 速 : 1.0mL/min
检测器: 紫外检测器
检测波长: 254nm
柱温: 40℃
定量管 : 25uL
4.分析步骤
4.1 校正因子的测定
4.1.1 DCP标准溶液的制备
称取0.40±0.05g(称准至0.0001g)DCP标样(DCP重结晶样品)和0.20±0.05g(称准至0.0001g)内标物邻苯二甲酸二正庚酯;置于100mL容量瓶中,加入50mL甲醇,混合均匀,然后定容。
将上述混合好的DCP标准溶液用有机相过滤膜过滤,将滤液小心放入样品瓶中。待色谱分析用。
4.1.2 校正因子的测定
从步骤4.1.1的样品瓶中吸取300uL DCP标准溶液,小心注入液相色谱进样口,待谱图走完之后,准确记录DCP标样的峰面积和内标物的峰面积。
按下式计算校正因子Fc的值:
式中:
Fc —— 校正因子;
Wc —— 标准溶液中DCP标样的质量,g;
Wis —— 标准溶液中内标物的质量,g;
Ais —— 标准溶液中内标物的峰面积;
Ac —— 标准溶液中DCP标样的峰面积。
4.2 样品的测定
4.2.1 样品溶液的准备
称取0.40±0.05g(称准至0.0001g)DCP样品和0.20±0.05g(称准至0.0001g)内标物邻苯二甲酸二正庚酯;置于100mL容量瓶中,加入50mL甲醇,混合均匀,然后定容。
将上述混合好的DCP样品溶液用有机相过滤膜过滤,将滤液小心放入样品瓶中。待色谱分析用。
5.分析结果计算
5.1样品中DCP含量的计算
从步骤4.2.1的样品瓶中吸取300uLDCP样品溶液,小心注入液相色谱进样口,待谱图走完之后,准确记录DCP样品的峰面积和内标物的峰面积。
样品中DCP纯度Wt%按下式计算
式中:
Fc —— 校正
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