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《分析化学和仪器分析》第3章 滴定分析法原理
3.3 电子转移反应类型的滴定 随机误差 若剩余1%,即 mol/L,则 H2C2O4可视为HCl滴定Na2C2O4的第二化学计量点 (2)0.1 mol/L NaHC2O4溶液 代入平衡关系 看作NaOH滴定H2C2O4第一计量点 (3)0.1 mol/L Na 2C2O4 看作NaOH滴定H2C2O4至第二计量点 〈例〉计算0.01mol/LHNO2-0.01mol/LNaNO2的pH值。 解: 呈酸性,忽略[OH-] 〈例〉 2.0×10-4mol/L NaOH滴定2.0×10-4mol/L HCl, 是否可行,求突跃大小。若pHep=6,求Et。 解:强碱滴定强酸生成水是生成反应型(与沉淀生成同), 滴定可行性判据为 恰好满足精密滴定 3.2.2 质子转移反应类型的滴定 1. 强酸(碱)的滴定 突跃大小: 突跃0.42个pH单位:6.79-7.21 或 〈例〉0.02 mol/L HCl与0.02 mol/L HAc混合液用0.02 mol/L NaOH滴定,能否滴定HCl和连续滴定HAc? 解:滴定HCl ,化学计量点为HAc和H2O 2. 强酸与弱酸混合酸的滴定 判别式 不能选择性滴定HCl,故谈不上连续滴定HAc。 那么能否滴定总量? 可行性: 可滴合量 计量点 pH = 8.28 注:c均为化学计量点时的分析浓度。 由此:滴定一元弱酸 滴定一元弱碱 强酸+弱酸选择滴定 强碱+弱碱选择滴定 〈例〉0.02 mol/L NaOH滴定含0.02 mol/L HAc和0.02mol/L NH4Cl的混合液,可否选择滴定,连续滴定? 如能滴,随机误差多大? 3. 两种一元弱酸混合酸的滴定 解: 近似 ,先滴HAc,化学计量点为Ac -和 相当于 滴定反应 判别式 可满足工业分析要求 求[H+]sp: 第二 sp: NH3,Ac-和H2O 简化 判别式 不能滴 (2)弱酸滴定弱碱,及强酸滴定混合一元弱碱第一步 结论: (1)弱碱滴定弱酸,及强碱滴定混合一元弱酸第一步 * 多元酸碱的滴定的可行性判据 (1)强碱滴定多元弱酸 (2)强酸滴定多元弱碱 〈例〉0.2 mol/L NaOH滴定0.2 mol/L H3PO4,可否分步滴定? 计算各步随机误差及pHsp。 解:第一 sp NaH2PO4,H2O [H+] + [H3PO4] = [HPO42-] + 2 [PO43-] + [OH-] [H+] + [H3PO4] = [HPO42-] 相当于弱碱HPO42-滴定H3PO4至H2PO4- HPO42- + H3PO4 = 2H2PO4- [H+]不能忽略 4.多元酸的滴定 判别式 或由可行性判据 工业分析 H2PO4- HPO42- + H+ 第二sp: 简化 看成 判别式: 工业分析 若计算两步合并滴定的误差则减半,即±2×10-3 第三sp: 简化: 强碱滴定一元弱酸 不能滴 解:第一sp NaHCO3 : 简化: 判别式 勉强工业分析 〈例〉0.1 mol/L HCl滴定0.1 mol/L Na2CO3 ,能否分步滴定,若第一步以酚酞为指示剂(pHep=9)和第二步以甲基橙为指示剂(pHep=3.6), 滴定误差各为多大? 5.多元碱的滴定 第二步 滴定相当于强酸滴定一元弱碱( ) 判别式 工业分析 第二sp: 简化 : 当将Na2CO3直接滴至H2CO3时,其滴定误差减半,为0.3%,用Na2CO3标定HCl时,通常在终点前加热除去CO2。 解: 〈例〉pH = 5.5 , 2×10-2mol/LEDTA滴同浓度Zn2+, pZnep=5.7,求 Et 和突跃范围。 突跃范围 5.0 -8.0 〈例〉pH = 5.0 , [HAc] = 0.2, [Ac] = 0.4, 2×10-3mol/LEDTA滴 同浓度Pb2+,pPbep=7.0,求Et。 解: 以六次甲基四胺为缓冲剂 3.1.3 滴定分析可行性判据 实施滴定时是要观察终点,即使指示剂的理论变色点与化学计量点一致,由于人的眼睛观察颜色时有?0.2- ?0.3个单位的ΔpI不确定性,由此引起的随机误差根据对精度的要求可分为两个等级,即精密分析:Et≤0.001,工业分析: Et
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