《分析化学和仪器分析》第3节 x射线衍射分析.pptVIP

第十五章 X射线光谱与电子能谱分析法 第三节 X射线衍射分析 一、 晶体特性 property of crystal 二、多晶粉末衍射分析 multiple crystal powder diffraction analysis 1.仪器特点 2.应用 三、单晶衍射分析 single crystal diffraction analysis 应用 内容选择： * * 一、晶体特性 property of crystal 二、多晶粉末衍射分析法 multiple crystal powder diffraction analysis 三、单晶衍射分析法 single crystal diffraction analysis X-ray spectrometry and electron spectroscopy X-ray diffraction analysis 晶体：原子、离子、分子在空间周期性排列而构成的固态物，三维空间点阵结构；点阵 + 结构基元； 晶胞：晶体中空间点阵的单位，晶体结构的最小单位； 晶胞参数：三个向量a、b、c，及夹角?、?、? ； r,s,t；1/r,1/s,1/t：晶面在三个晶轴上的截数和倒易截数 1/r∶1/s∶1/t=h∶k∶l；晶面(110)与C 轴平行； 在入射X光的作用下，原子中的电子构成多个X辐射源，以球面波向空间发射形成干涉光； 强度与原子类型、晶胞内原子位置有关； 衍射图：晶体化合物的“指纹”； 多晶粉末衍射法：测定立方晶系的晶体结构； 单色X射线源 样品台 检测器 X射线衍射仪与X射线荧光仪相似；主要区别： (1) 单色X射线源; (2) 不需要分光晶体; 试样本身为衍射晶体，试样平面旋转；光源以不同? 角对试样进行扫描； Bugger 方程： 2d sin? = n? 将晶面间距d和晶胞参数a的关系带入： 由测定试样晶体的衍射线出现情况，可确定晶体结构类型； 例：求Al的晶胞参数，用Cu(K?1) 射线（ ?=1.5405埃 ）照射样品，选取? = 81.17 °的衍射线(3 3 3)，则： 仪器：计算机化 单晶X射线四圆衍射仪 四圆：?、?、?、2? ?圆：围绕安置晶体的轴旋转的圆； ?圆：安装测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动； ?圆：使垂直圆绕垂直轴转动的圆即晶体绕垂直轴转动的圆； 能提供晶体内部三维空间的电子云密度分布，晶体中分子的立体构型、构像、化学键类型，键长、键角、分子间距离，配合物配位等。 第一节 X射线与X射线光谱分析 X-ray and X-ray spectrometry 第二节 X射线荧光分析 X-ray fluorescence spectrometry 第三节 X射线衍射分析 X-ray diffraction analysis 第四节 X射线光电子能谱 X-ray electron spectroscopy 结束 * *