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- 2017-05-08 发布于浙江
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综合实验报告
离子交换树脂去除水中离子的研究
学 院 资源与材料学院 专 业 环境科学 班 级 91102 姓 名 杜月文、宋立晖 实验时间 指导教师 李 贤、周秀艳 分 数
2013年12月29日实验名称
1 实验目的
1.1 实验目的
(1)巩固氨氮、硝态氮的测定方法;
(2)通过实验确定离子交换树脂对NH4+和NO3-的最佳去除条件(底物浓度、树脂投加量、pH);
(3)掌握消解仪和分光光度计的使用;
(4)通过综合实验增强自身的实设计、
1.2 任务分工
本实验与杜月文、宋立晖共同
杜月文负责NH4+-N水样的测定,宋立晖负责NO3—N水样的测定。1 纳氏试剂分光光度法测定
2.2 酚二磺酸分光光度法测定—N
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于 仪器和
3.1实验仪器
250mL锥形瓶30个、可见分光光度计、比色管、石英比色皿、pH计、移液管若干、胶头滴管若干、烧杯若干、电炉、恒温振荡箱、真空烘箱、玻璃棒、橡胶手套。
3.2实验药品
内容及1 实验内容、5800mg/L、1000mg/L)下对NH4+的去除率;
2、探究离子交换树脂在不同树脂投加量(2g、4g、6g、8g、10g)下对NH4+的去除率;
3、探究离子交换树脂在不同pH值(2、3、4、5、6)下对NH4+的去除率;
4、探究离子交换树脂在不同底物浓度(100mg/L、200mg/L、5800mg/L、1000mg/L)下对NO3-的去除率;
5、探究离子交换树脂在不同树脂投加量(2g、4g、6g、8g、10g)下对NO3-的去除率;
6、探究离子交换树脂在不同pH值(2、3、4、5、6)下对NO3-的去除率。
4.2实验方法2.1 离子吸附
将树脂用去离子水浸泡24h,然后用1mol/L HCl溶液浸泡24h,用去离子水洗涤至中性,再用1mol/L NaOH溶液浸泡24h,用去离子水洗涤至中性,最后用1mol/L HCl溶液4h,将其转化为氢型,用去离子水洗涤至中性后于60℃真空干燥器中干燥至恒重,备用。
(2)静态吸附实验
① 树脂投加量对NH4+的去除率的影响
准确称取经过预处理的树脂2g、4g、6g、8g、10g于250mL锥形瓶中,分别加入100mL浓度为Cl溶液,恒温25震荡
准确称取5份经过预处理的树脂2g于250mL锥形瓶中,分别加入100mL浓度为、5800mg/L、1000mg/L的NH4Cl溶液,恒温25震荡
准确称取5份经过预处理的树脂2g于250mL锥形瓶中,分别加入100mL浓度为5Cl溶液,用的Hcl溶液和恒温25震荡
准确称取经过预处理的树脂2g、4g、6g、8g、10g于250mL锥形瓶中,分别加入100mL浓度为溶液,恒温25震荡
准确称取5份经过预处理的树脂2g于250mL锥形瓶中,分别加入100mL浓度为、5800mg/L、1000mg/L的NaNO3溶液,恒温25震荡
准确称取5份经过预处理的树脂2g于250mL锥形瓶中,分别加入100mL浓度为5溶液,用的Hcl溶液和恒温25震荡2.1纳氏试剂分光光度法测定
(2)标准曲线绘制
在7个50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、30.0、50.0、70.0和100μg,加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.5ml,摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。
(3)样品测定
取经预处理后的适量水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至刻度。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置
(4)空白试验
以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
()计算
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量(μg);
V——水样体积(mL)。
4.2.1酚二磺酸分光光度法测定—N
(1)水样预处理
① 水样浑浊和带色时,可取100ml水样于具塞比色管中,加入2ml氢氧化铝悬浮液,密塞振摇,静置数分钟后,过滤,弃去20ml初滤液。
② 氯离子的去除:取100ml水样移入具塞比色管中,根据已测定的氯离子含量,加入相当量的硫酸银溶液,充分混合。在暗处放置0.5h,使氯化银沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。
注:① 如不能获得澄清滤液,可将已加硫酸银溶液后的试样,在近80℃的水浴中加热,并用力振摇,使沉淀充分
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