从松节油中高效分离α-蒎烯.pdf

2003年第4期 从松节油中高效分离a一蒎烯 61 从松节油中高效分离仪一蒎烯 罗志刚余林粱周强陈敏陈实陈玉芬于平 (华南农业大学，广州，510642) 摘要泄计ij种从松节油中高技，十离n一蒎烯的燕馏一分馏工艺．对L芝条f1进行丁优化研 究，产物经7L槲也l普质谱联川删定、灯外光谱结}≈击征，确证为n一漩烯，纯度为9876％．收草 达到7292％。 关键词 a一旋烯．松13油+蒸馏一分船，分离．I：艺 1 前言 回流比．就能直接从柱顶得到Ⅱ一蒎烯，纯度为9876％． 松节油是从松利植物中得到的一种天然精油，在自 收率达到7292％，Ⅳ略一蒎烯则留于柱下的三【】烧瓶 然界中产埴最大，价格最便宜。我国有丰富的松节油资 中。 源，年产量约6万吨(约^世界年产量的五分之一)， 2 实验部分 居世界第二位。松节油足多种帖烯的混合物，其中最主 2 l主要仪器和原料 耍成分是“一蒎烯。在各地的松节油产品中…蒎烯含 可控温电热套；蒸馏装置；三口烧瓶；温度计；高 量虽然有所不同，但都在60％以上，有的甚至高遮 教分馏柱(用硬质玻璃自制)；控温凋雎器。 90亿，此外还有B一蒎烯和部分莰烯及少量曹烯、苎烯、 松节油(化工产品) 月持烯、水芹烯、松油烯、长叶烯、石竹烯等。松节油 2．2 离效分馏柱的设计制作 过去往往作为最终产品用在医药上作皮肤刺激剂和用在 高效分埔柱用硬质玻璃自制，柱高1700mm．内径 油漆橡料中作溶剂或稀释剂等。这种用途科技含量低， 26mn、，设82层，层问距19mm，每层对称打三剌作接触 经济附加值小。随着香料工业的发展，n一蒎烯的应用价 级．为气液两相提供传质场所。柱下部用石棉布包裹保 值迅速提高，并用a一蒎烯台成了许多名贵香料及香料中 温以降低能耗，上部按35—40mm间距绕一圈用绝缘玻璃 问体‘1”．其中乙酸正龙脑酯、檀香210、檀香208等更纤维包裹的500w电热丝并与控温调压器连接继续加热咀 是价值不菲。然而a一蒎烯作为合成香料的原料，必须是 保持蒸气上升。柱顶侧装一分凝器起冷凝作用并调节回 高纯的才有价值，并且纯度越高价值越高，因为在n一蒎 流比，使部分蒸气再成为液相回流至柱身继续参与热交 烯改-陛过程中要抑制副反应的发生。因此。从松节油中 换，而通过的蒸气则进一步冷凝成为产品回收。 高效分离a一蒎烯是松节油再加工利用的有效途径。 23 实验步骤 n一蒎烯与其他组分的沸点相差很小(a一蒎烯为 原辩先进行普通蒸馏(收集154～165℃的馏分)，除 156℃，B一蒎烯为164℃，莰烯为160℃．其余的除长叶击比B一蒎烯沸点更高的组分，馏分再进入高效分馏柱． 烯和石竹烯较高外皆在165—180℃之间)…，用普通蒸全回流一段时间，待蒸气稳定后，调节回流比，收集 馏法难以分离．工业上从松节油中分离a一蒎烯多采用 155—157℃的馏分，进行Gc—Ms和IR测定。 2 60层以L理论板的精馏塔进行重复精僖”“。该方法原 4测定方法 料利用率低且时间长．耗能多。栾国颜等研究开发的添 气相色谱一质谱联用仪用HP6890Gc／s973Ms(美 加第三组分而形成恒沸物的共沸精馏法㈨减少丁理论板 国)。色谱柱：毛细瞥柱sE一30，程序升温始温80℃(保 数，简化了精筒过程．然而最^i需将第三组分再分离出 持!舢)，升温速率8℃／而n，终温150℃(保持2mm)， 来，也增加了实验步骤。赢义根据寿关资料”I．设计出一 进样温度：250℃，分流比：801，榆测器：FID，离子源： 种高教分馏柱，只耍将松节油先经过普通燕箔除去比B一 电于电离源。 蒎烯