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简单分馏 山西大学化学化工学院 某某老师 实验目的 1、了解分馏的原理与意义。 2、熟悉分馏柱的种类和选用方法。 3、掌握实验室常用分馏的基本操作。 实验原理 应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。 在这里，我们以二组分理想溶液为例进行讨论： 根据拉乌尔定律，溶液中每一组分的蒸气压等于此纯物质的蒸气压和它在溶液中的摩尔分数的乘积，即: 实验原理 溶液的总蒸气压： 根据道尔顿分压定律，气相中每一组分的蒸气压和它的摩尔分数成正比。因此在气相中各组分蒸气的成分为： 由上式推得，组分B在气相和溶液中的相对浓度为： 实验原理 因为在溶液中XA＋XB＝1，所以 若PAo＝PBo，则XB气/XB=1，表明这时液相的成分和气相的成分完全相同，这样的A和B不能用蒸馏或分馏来分离。 若PBo PAo，则XB气/XB1，表明沸点较低的B在气相中的浓度比在液相中的大，在将此蒸气冷凝后得到的液体中，B的组分比在原来的液体中多，经过反复的气化冷凝，最终能将A和B分开。 实验原理 因此，利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶中高沸点的组分的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组分。 实验仪器与试剂 仪器：电热套、分馏柱、冷凝管、尾接管、圆底烧瓶、温度计 试剂：甲醇 实验装置 实验步骤 1、在100mL圆底烧瓶中，加入25mL甲醇和25mL水的混合物及几粒沸石，按上面的简单分馏装置图安装好仪器。用水浴慢慢加热，开始沸腾后，蒸气慢慢进入分馏柱中，此时要仔细控制加热温度，使温度慢慢上升，以保持分馏柱中有一个均匀的温度梯度。 2、当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度，控制加热速度，使馏出液均匀地以1滴/秒的速度流出。 3、当柱顶温度维持在65 ℃时，收集馏出液约10mL（A），随着温度上升，分别收集65－70℃ （B），70－80℃ （C），80－90℃ (D)，90－95℃ (E)的馏分，瓶内剩余的为残留液。 4、将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，以温度为纵坐标，绘制分馏曲线。 注意事项 1、分馏一定要缓慢进行，要控制好恒定的蒸馏速度。 2、要使有相当量的液体自柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。 3、必须尽量减少分馏柱的热量散失和波动。 问题讨论 1、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 2、在分馏时通常水浴或油浴加热，它比直接加热有什么优点？ 3、如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？ 参考资料 1、兰州大学、复旦大学化学系有机化学教研室编，《有机化学实验》，（第二版）， 高等教育出版社，1994，88－92. 2、黄涛主编, 《有机化学实验》，（第二版）， 高等教育出版社，1988，52－53. * LOGO PA、PB分别为溶液中A和B组分的分压 PAo、PBo分别为纯A和纯B的蒸气压 XA、XB分别为A和B在溶液中的摩尔分数 Sheet3 Sheet2 Sheet1 Chart2 .00 65.00 10.00 65.00 12.00 70.00 16.00 80.00 20.00 90.00 22.00 95.00 45.00 100.00 蒸出液体体积/mL 温度/摄氏度 甲醇-水混合物(1:1)的分馏曲线 蒸出液体体积/mL 温度/摄氏度 甲醇－水混合物(1:1)的分馏曲线 蒸出液体体积/mL 温度/摄氏度 甲醇-水混合物(1:1)的分馏曲线 .00 10.00 12.00 16.00 20.00 22.00 45.00 65.00 65.00 70.00 80.00 90.00 95.00 100.00 Sheet3 Sheet2 Sheet1 Chart2 Chart4 .00 63.00 17.00 70.00 22.00 95.00 48.00 100.00 蒸出液体体积/mL 温度/摄氏度 甲醇—水混合物（1：1）的分馏曲线 蒸出液体体积/mL 温度/摄氏度 甲醇—水混合物（1：1）的分馏曲线 .00 17.00 22.00 35.00 63.00 70.00 95.00 100.00 蒸出液体体积/mL 温度/摄氏度 甲醇—水混合物（1：1）的分馏曲线 .00 1