国内氯乙酸生产技术.pdfVIP

维普资讯 · 躺 · 宁 夏 化 工 1991年 第一勰 国内氯乙酸生产技术 周 学永 (河北唐海 收葑厂 ) 氯 乙酸作为染料、医药、农药、树脂及 洲各国采用}二是醋酸氯化法，为北美和我 其它有机合成申间体，用途十分广泛，其衙 国采用。国 『醋酸氯化法生产氯乙酸的工艺 生物有～百多种 。氯乙酸的工业生产方法主 流程 框图如 一j： 要有两种t一是用硫酸水解三氯乙烯，为欧 冰 酸 P．-- 7 ． 尾气处理 I 二 ! — — 一— — 硫 黄一{— 氯 化』——I结 晶I——l抽 滤卜一产 品 } f 氯 气～J ——lL一——l 母液处理 我国目前氯乙酸生产中存在的问题就是 m。／h，中期增至6O～70m。／h，反应末期 原料消耗盎，产品收率低，各厂之间差距较 减 歪45m。／h。待 反 应 液 比 重 为 1．350 大 国内生产一吨氯乙酸平均消耗；冰醋酸 (80℃ )或1．360(70℃ )肿，表示反 应 已 850公斤，氯气lO5公斤，而高者分别 选 刊 达终点 。 n盼 公斤和t13o公斤，低者则可分 别 达 瓢 将反应涟真空抽至20OO升的搪 瓷结晶锅 754公斤和976公斤。为了广泛变滤经验，尽 内，按 比例加入氧乙酸母液 (约为反应液的 快提高氯乙酸生产水平，今将国内氯乙酸生 4O )，开启搅拌，升温至80％后 开 始 降 产技术介绍如下 温，降温速度要缓慢，否贝f』影响质量 。待料 温降至6B℃日{，取样设凝《固点，并柱凝固点 。 一 ． 生产工艺过程 上 1～ 2℃时投 晶种l0公斤井恒温 6小对， 之后用冷东逐渐降至25℃左右，将料放A抽 往 15oo立升的主副反应锅 内务 别 加 入 滤地 内，真空抽去母液即可出料 。 1309公斤冰醋酸稻45公斤硫黄柑 (为醋酸的 3．5 )。开启蒸气阀门升 温，待主锅 预热 二 ．改进措施 至9O℃时开始通入氯气。因醋酸氯化时要放 出热量，锅 内温度逐渐上升，此列要给适量 1．用醋酐或z酰氯作值化I}I 冷水将主锅温度控制在98±2℃。副锅始终 醋酸在硫存在下氯化生成氯乙酸而硫加 控制在85—9O℃，氯气通A量是填转子流量 速 了乙酰氯的生成，起触媒作用的是反应生 计显示 的，反应初期 2小时通氯量为4o-50 成的乙酰氯和醋酐 用醋酐或乙酰氯 )或其 维普资讯 1991年 第一期 周学永 国内氯l乙酸生产技术