斜发沸石化学再生的试验研究.doc.doc

斜发沸石化学再生的试验研究 冯灵芝（上海农林职业技术学院） 摘要：本文通过对斜发沸石的化学法再生试验研究，探讨了温度、pH值、再生液浓度及浸泡时间等因素对沸石再生的影响，针对味精废水，对最优再生条件进行了研究，同时比较分析了柱内再生和柱外再生效果。 关键词：沸石；化学再生；氨氮 1引言 沸石是一族架状结构的多孔性含水铝硅酸盐矿物的总称，具有内表面大、多空穴的特征和较强的吸附离子交换能力。斜发沸石孔道直径约0.35nm，对NH4+的高选择性吸附性能，使它较为适用于工业废水、微污染水源和养殖水体中氨氮的处理。沸石在许多国家广泛存在、成本低廉但工程应用不多，沸石的再生成为其应用的主要制约因素，因此，寻找经济合理的再生工艺将使得沸石在除氨氮方面得到更广泛的应用。 本试验针对沸石的化学再生方法，探讨了温度、pH值、再生液浓度及浸泡时间等再生因素对沸石再生的影响，对再生条件进行了研究。 2 实验部分 2.1 试验材料 本试验选用浙江省缙云县老虎头矿区天然斜发沸石为原料，粒径833～1651μm，该矿石外观呈灰白色，致密块状，其主要矿物为斜发沸石，同时伴生有丝光沸石、片沸石等。 水样分别采用模拟氨氮废水和经预处理后的味精废水。 2.2 分析方法 氨氮采用氨气敏电极法测定。 2.3 试验方法 静态再生：将吸附饱和沸石在再生剂下浸泡一定时间，充分搅拌后放置30min，除去上清液，再用去离子水清洗数次、澄清分离，在100-105℃温度下烘干即可。通过再生后沸石的吸附效果来选择一种合适的再生液和再生浸泡时间。 柱内再生：控制再生液以一定流速自上而下流过沸石柱，检测再生废液氨氮浓度变化，当出水氨氮浓度变化较为缓慢时，采用再生液浸泡一段时间，然后水洗。 柱外再生：将柱内吸附饱和的沸石取出，先水洗，去除沸石表面的NH4+，然后放入5%NaCl再生液中，按沸石和食盐水的体积比1：2浸泡24h，倾去浸泡液，用清水洗涤2次，然后将沸石放入烘箱中，105℃下烘干。3.1静态再生 （1）再生影响因素 沸石再生效果主要受pH值、温度、再生液浓度和浸泡时间等因素的影响，本试验采用L9（34）正交试验方法，正交试验方案见正交表1。 表1 正交试验方案 PH 温度/℃ NaCl浓度 浸泡时间/h 1 7 20 饱和 0.5h 2 10 50 15% 1h 3 12 100 5% 3h 以再生后沸石的氨氮吸附容量为考察指标，试验因素水平及正交试验结果见表2。 表2 正交试验结果 编号 因素 平衡溶液浓度/mg.L-1 吸附容量/mg.g-1 pH 温度/℃ NaCl浓度/mg.L-1 浸泡时间/h 1 1（7） 1 3 2（1h） 68 0.86 2 2（10） 1 1 1（0.5h） 63.7 0.95 3 3（12） 1（20℃） 2 3（3h） 45.9 1.30 4 1 2 2 1 48.2 1.26 5 2 2 3 3 48.5 1.25 6 3 2（50℃） 1 2 30.7 1.61 7 1 3 1（饱和） 3 19.5 1.83 8 2 3 2（15%） 2 41.4 1.39 9 3 3（100℃） 3（5%） 1 38.2 1.46 M1j 3.95 3.11 3.66 3.66 M2j 3.59 4.11 3.95 3.86 M3j 4.36 4.68 3.57 4.38 Rj 0.78 1.57 0.38 0.72 因素主次 Ⅱ Ⅰ Ⅳ Ⅲ 较优水平 12 100℃ 15% 3h 注：原溶液浓度C0=111mg/L 从表2极差大小可以看出，温度对沸石再生效果的影响最大，pH值次之，浸泡时间及再生盐溶液浓度影响相对较小。以每个因素的三个水平代表的实际状态为横坐标，以与这三个水平值对应的试验结果之和Mij为纵坐标，得到pH、温度、NaCl浓度、浸泡时间的各个水平及其相应Mij的趋势图1。 图1 各因素影响变化趋势图 由正交试验结果及趋势图可以看出，沸石再生过程中，高温和长时间浸泡有利于NH4+从沸石的微孔逸出，以利于沸石再生的完成，但人为地提高温度，动力消耗过大，沸石与再生液的长时间接触，将使再生过程延长；对于pH值趋势图变化情况可以初步看出，pH值大于10，沸石再生效果随pH值增加而变好，但考虑到pH值过高会破坏沸石本身结构，一般碱性再生pH值在11.0~12.5之间[]；再生液浓度对沸石再生程度有较大影响，当再生剂用量一定时，在一定范围内，浓度越大再生程度越高，但超过一定范围，再生程度反而下降，在本试验过程中，饱和NaCl再生液在100℃下出现白色结晶，对再生效果有所影响，NaCl再生液浓度一般采用5%~10%。 （2）再生液的优化 在上述对再生影响因素分