第四章生药的化学成分.ppt

第四章 中药的鉴定 Chapter 4 Identification of Chinese Meteria Medica 第一节 生药鉴定的一般程序和方法 Section 1 Procedures and Methods 生药鉴定 依据国家药典、部颁和地方药品标准以及有关资料规定或记载的生药标准，对商品生药或检品进行真实性、纯度和品质优良度的检定，即为生药鉴定。 生药真实性鉴定Authenticity of Crude Drugs 包括原植（动）物鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及生物检定等项。 生药纯度检定Purity of crude drugs 检查样品中有无杂质及其数量是否超过规定的限度。杂质包括生药原植(动)物的非药用部分、有机杂质和无机杂质。无机杂质的检查一般采用过筛及灰分、酸不溶性灰分定量等方法来测定。 生药品质优良度检定Goodness of crude drugs 包括水分、浸出物、有效成分含量的测定，以确定检品的质量是否合乎规定的要求。 中国药典附录部分收载: 药材取样法，药材检定通则，药材及成方制剂显微鉴别法，药材炮制通则，杂质检查法，水分测定法，灰分测定法，浸出物测定法，挥发油测定法，色谱法(层析法)等，都是生药鉴定方法的依据。 以下介绍部分常规操作方法。 生药的取样Sampling 生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性，应严格按照药典规范进行取样。 包件药材取样原则 总包件数在100件以下，取5件 100～1000件，按5％取样 超过1000件，超过部分按1％取样 不足5件，逐件取样 贵重药材，不论包件多少均逐件取样 破碎药材取样原则 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，可用采样器抽取样品，每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品，包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍(1/3供分析用，1/3供复核用，1/3留样)；包件多的，按下列规定取样： 一般药材100～500g 粉末状药材25g 贵重药材5～10g 个体大的药材根据实际情况抽取代表性样品 杂质检查Checking on foreign matters 生药中混杂的杂质，系指来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等。 检查方法可取规定量的样品，摊开，用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出，如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。然后将各类杂质分别称重，计算其在样品中的百分数。 杂质检查所用的样品量，一般按生药取样法称取。 水分测定Determination of water 水分的测定，是为了保证生药不因所含水分超过限度而发霉变质。 水分测定的方法常用的有 烘干法：适用于不含或少含挥发性成分的生药 甲苯法：适用于含挥发性成分的生药 减压干燥器法：适用于含挥发性成分的贵重药品 供测定用的生药样品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片，直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材，可不破碎。 也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量，迅速而简便。 灰分测定Determination of ash 总灰分(total ash)： 包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐，以及生药表面附着的不挥发性无机盐类。同一种生药，在无外来掺杂物时，一般都有一定的总灰分含量范围。规定生药的总灰分限度，对于保证生药的品质和纯净程度，有一定的意义。如果总灰分超过一定限度，表明掺有泥土、砂石等无机物质。 酸不溶性灰分(acid-insoluble ash)： 不溶于10%盐酸中的灰分。有些生药本身含有的无机物差异较大，尤其是含多量草酸钙结晶的生药，测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在。因生药所含的无机盐类(包括钙盐)大多可溶于稀盐酸而除去，而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留，故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量。 浸出物的测定Determination of extractives 对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药，一般可根据已知成分的溶解性质，选用水或其它适当溶剂为溶媒，测定其中可溶性物质的含量，以示生药的品质。 通常选用水(water-soluble extractives)，一定浓度的乙醇(或甲醇)(ethanol or methanol-soluble extractives)、乙醚(ether-soluble extractives)作浸出物测定。供测定的生药样品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。 提取及测定方法