广西山豆根药材的质量分析.docVIP

　　广西山豆根药材的质量分析 【摘要】 目的探讨广西产山豆根药材的质量。方法采用双波长薄层扫描法测定山豆根中氧化苦参碱的含量。结果氧化苦参碱的点样量在2.268～11.340 μg范围内，点样量与斑点峰面积积分值具有良好的线性关系（r=0.997 43,n=5）。氧化苦参碱的平均回收率为99.81%，RSD=1.03%。4个不同产地山豆根中氧化苦参碱的含量差异不大。结论实验为制定广西山豆根的质量控制方法提供了依据。 【关键词】 山豆根；氧化苦参碱；薄层扫描法; 质量分析 　　山豆根为较常用中药，始载于宋《开宝本草》。苏颂谓“山豆根，生剑南及宜州、果州，今广西亦有，以忠州、万州者为佳。苗蔓如立，叶青，经冬不调，八月采根，广西者如小槐，高尺余……”。目前各地以山豆根为名的药材不下二十余种之多，其中以华南产的广豆根和北方产的北豆根应用最为普遍。广豆根为豆科植物越南槐Sophora tonkinensis Gapnep.的干燥根和根茎，其形态与产地和本草记载相符合，且目前广销全国，疗效肯定，是现时药用山豆根的正品［1］。本文采用薄层扫描法测定了广西百色地区所产的山豆根药材中的氧化苦参碱的含量，以期为制定山豆根质量标准提供实验依据。 　　 1 仪器与材料 CAMAG TLC SCANNER3薄层扫描仪（瑞士卡玛公司）；CAMAG LINOMAT5点样仪（瑞士卡玛公司）；939薄层制板机（重庆南岸贝尔德仪器技术厂）。山豆根采自广西百色地区四县（乐业、德保、靖西、那坡），经本院蔡毅教授鉴定，均为豆科植物越南槐Sophora tokinensis Gapnep的干燥根和根茎。氧化苦参碱对照品（ 中国 药品生物制品鉴定所，批号110780—200004）；硅胶G，（青岛海洋化工厂产品）；试验中所用试剂均为分析纯。 　　 2 方法 　　2.1 供试品溶液的制备［2］ 　　分别取山豆根药材粗粉过40目筛，约0.5 g精密称定，置索氏提取器中，滴加无水乙醇-浓氨试液（3∶2）混合溶液1 ml使湿润，放置30 min后，加三氯甲烷80 ml,加热回流提取4 h，提取液回收三氯甲烷并浓缩至干，残渣用甲醇溶解并转移至5 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取氧化苦参碱对照品约5 mg于5 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，浓度为1.134 mg/ml。 　　2.3 层析条件 　　取硅胶G，加0.7%CMC-Na（11：30），搅拌均匀后，用自动铺板器铺板，规格为10 cm×20 cm，厚度0.6 mm，晾干，于110℃活化30 min，置于干燥器内备用。展开剂为氯仿∶甲醇∶氨水（4∶1∶0.3），展开前预饱和30 min，显色剂为稀碘化铋钾试液。 　　2.4 薄层定性 　　在同一块薄层板上，分别点供试品溶液各6 μl，氧化苦参碱对照液4 μl，在上述层析条件下展开，展距8 cm，取出晾干，喷以显色剂，在可见光下观察结果，见供试品在相同Rf值处分别与对照品有相同的橙红色斑点。 　　2.5 扫描条件 　　对上述特征斑点进行光谱扫描，结果氧化苦参碱对照品与供试品分别在520 nm波长处有最大吸收，而在650 nm波长处吸收较小。故采用λs=520 nm，λR=650 nm，双波长直线扫描。 　　 3 结果 　　3.1 线性关系考察 　　取氧化苦参碱对照品溶液2，4，6，8，10 μl，按上述条件展开、显色，扫描测定其峰面积，以对照品溶液的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，进行回归，得回归方程A=1 466.37X+629.97，r=0.997 43。结果表明氧化苦参碱在2.268～11.340 μg范围内，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。 　　3.2 精密度实验 　　同一斑点连续扫描6次，记录峰面积，氧化苦参碱的RSD为0.24% 　　表明精密度良好。同一样品在同一薄层板不同位置点样，展开、显色，记录峰面积，氧化苦参碱的RSD为1.58%，表明精密度良好。 　　3.3 重复性实验 　　按供试品溶液制备方法处理同一批样品6份。取氧化苦参碱对照品溶液2 μl、4 μl，各样品溶液4 μl，按上述条件展开、显色，扫描测定其峰面积，以外标两点法 计算 含量，氧化苦参碱的平均含量为1.546%，RSD为2.22%。 　　3.4 样品测定 　　取氧化苦参碱对照品溶液2 ，4 μl，各供试品溶液4 μl，分别交叉点于同一薄层板上，按上述条件展开、显色，扫描测定各峰面积，按外标两点法计算，结果乐业、德保、靖西、那坡四产地山豆根所含氧化苦参碱含量分别为1.418%，1.579%，1.488%，1.620%，均达到2005版《 中国 药典》规定的要求。 　　3.5 加样回收实验 　　取同一批（乐业）山豆根药