TCL-容量法测定工业3-甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度.pdfVIP

第39卷第8期 应 用 化 工 V01．39NO．8 2010年8月 App~edChemicalIndustry Aug．2010 TCL．容量法测定工业 3-甲氨基哌啶 双盐酸盐的纯度 张龙庄，卫文红，李娟 (西安市产品质量监督检验所，陕西 西安 710065) 摘 要：采用TCL．容量法测定工业3．甲氨基哌啶双盐酸盐的纯度。样品通过薄层色谱预分离后 ，经消化、蒸馏测定 样品中的氮，计算出3-甲氨基哌啶双盐酸盐的含量为98．81％，方法的相对标准偏差为0．087％(n=10)。此方法 简便快速 ，不需昂贵的大型仪器，适应于工业分析。 关键词：3-甲氨基哌啶；薄层色谱预分离；消化；蒸馏；工业分析 中图分类号：O656．34 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2010)08—1257—02 Puritydetermination of3-methylami nopiperidin dihydroehloridby TCL volumetricmethod ZHANGLong-zhuang，WEIWen一，ng，LIJuan (xi’afIProductQualitySupervisionandInspectionInstitute， ’aII710065，China) Abstract：Thepurityofindustrial3-methylaminopiperidindihydrochloridwasdeterminedbyTCLvolu— metricmethod．Thesamplewaspre—separatedviathin—layerchromatography，htendigestedanddisfillated inordertomeasurenitrogencontentinhtesample．Th econtentof3-methylaminopiperidindihydrochlorid was98．81％，andtherelativestnadarddeviationofthismethodwas0．087％(n=10)．Thismethodis simple，rapidnaddoesnotneedcosliyinstruments，itisalsosuitableforindustrial analysis． Keywords：3-methylaminopiperidin；htin—layerchromatographypre—separation；digest；distillate；indus— tialnaalysis 3一甲氨基哌啶是合成新一代喹诺酮类抗菌素巴 1 实验部分 洛沙星(Balofloxaein)的重要中间体，其纯度直接影 1．1 试剂与仪器 响到巴洛沙星的产品质量。目前尚未见测定方法的 甲醇，色谱纯；盐酸、碘、硼酸、硫酸铜、硫酸钾、 报道文献，所以，建立3一甲氨基哌啶双盐酸盐纯度 氢氧化钠均为分析纯。 快速准确的测定方法，对合成高质量的巴洛沙星有 GF254硅胶板 (18cm×15cm×0．3cm)；层析 着十分重要的现实意义。 缸；碘缸；凯氏定氮装置；KQ-300型超声波振荡器。 3一甲氨基哌啶的合成路线有很多种，主要有以 下3种…：① 以溴化吡啶为起始原料 的合成方 1．2 溶液配制 法I2；②以氨基吡啶为起始原料的合成方法；③