PVA缩醛－氨基树脂双层香精微胶囊的研制及应用.pdf

第4O卷，第6期 安 徽 化 工 Vo1．40．No．6 2014年 12月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY DeC．2014 PVA缩醛一氨基树脂双层香精微胶囊的研制及应用 谢长亭，吕建平 (合肥工业大学化学工程学院，安徽合肥 230009) 摘要：以柠檬香精为芯材，蜜胺树脂为第一层囊壁，聚乙烯醇缩戊二醛树脂为第二层囊壁制备双层包覆的香精微胶囊。以傅立叶变换红 外光谱仪 (Fr—IR)、显微熔点仪、热重分析仪 (TG)对其进行表征与分析。结果表明，香精包覆效果、缓释性能、耐热性能均较好 ，可应用于 塑料 、纺织等加香产品。 关键词：蜜胺树脂 ；聚乙烯醇缩醛；微胶囊；缓释性能；改性 doi：10．3969／j．issn．1008-553X．2014．06．010 中图分类号：TQ657 文献标识码 ：A 文章编号：1008—553X(2014)06—0031—03 香精微胶囊技术是一种用成膜材料(壁材)把液体 剂有限公司)。 或固体香精 (芯材)包覆成微小粒子的技术。通过微胶囊 1．2微胶囊的制备 化可以抑制香精的挥发损失，保护敏感成分 ，增强稳定 1．2．1香精 的乳化 性，控制释放速度 ，延长留香时间，避免香精成分与其加 将 0．2g阿拉伯胶溶解于200mL去离子水中，滴加 香产品反应 以及在加香产品上产生油斑llJ。 2～3滴吐温一80乳化剂，在剪切乳化搅拌器搅拌下 ，缓 蜜胺树脂微胶囊形态大部分呈较为规则的球状，粒 慢滴加 4．5g香精 (由芯材比决定用量)。搅拌5—10min 径小且均匀，耐热性好，但其留香时间不够持久[21。 获得乳状液 。 聚乙烯醇缩醛树脂微胶囊密封性好，且与加香产品 1．2．2三聚氰胺一甲醛的预聚 的相容性好 ；其缺点是制成的香精微胶囊易结块，难以 称取2g蜜胺和 1．5g甲醛溶液 (质量分数 37％)倒 抽滤，且球形度不高，粒径不均匀。 人烧瓶中加热搅拌 。加入0．2gNaHCO调节 pH值为 本课题先利用原位聚合方法制备蜜胺树脂对香精 8～9，加入明胶溶液(2g明胶溶于20mL水中)并缓慢滴 进行第一层包覆，提高微胶囊的耐热性并使微胶囊疏 加0．7g戊二醛溶液(质量分数 50％)于70℃反应 1h，得 松、不结块、颗粒均匀 ，再用PVA与戊二醛缩聚制备聚 到无色透明的三聚氰胺 一甲醛预聚物。搅拌降温至室 乙烯醇缩醛树脂进行第二层包覆，以解决壳壁致密性问 温。其中NaHCO用于调节pH值，明胶用于改性蜜胺树 题，改善香精微胶囊的缓释性以及在加香产品中的相容 脂，戊二醛用于交联。 性p卅。 1．2．3蜜胺树脂的第二层包覆 1实验部分 将之前乳化好的香精倒人四口烧瓶中搅拌，加入冷 1．1仪器与试剂 却至室温的三聚氰胺一甲醛预聚物。滴加盐酸调节pH JRJ300一D—I剪切乳化搅拌器 (上海标本模型厂)、 值为3～6，加入0．5gNH4Cl。在40％反应4h，再升温至 Nicollet6700型傅立叶变换红外光谱仪 (美国Thermo 60~C固化4h，搅拌降温。 Nicollet公司)、MS～2000激光粒度分析仪 (英国Malvern 1．2．4聚乙烯醇缩戊二醛微胶囊的制备 仪表公司)、JEM一2100F场发射透射电子显微镜(日本电 取5．5g牌号为 1788的聚乙烯醇置于50mL去离子 子制造)、SGWX一4显微熔点仪 (上海精密科学仪器有限 水中，在常温下溶胀，再升温至60 7O℃搅拌使其溶解 公司)、热重分析仪(德国T