三氯杀螨醇提纯工艺改进.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第37卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．7 2008年7月 Technology Development of Chemical Industry Ju1．2008 三氯杀螨醇提纯工艺改进 王济刚 。刘存玉 (1．淄博市技术学院，山东淄博 255202；2．淄博职业学院，山东淄博 255013) 摘 要：介绍了三氯杀螨醇提纯工艺研究现状，选择了将重结晶和溶剂萃取相结合的优化方法，所得合格三氯 杀螨醇原药含量达到90％，其中的DDT相关杂质含量≤0．5％；单批回收率较溶剂萃取法提高25％以上，溶剂和 能耗明显降低，产品质量达到新国标要求。 关键词：三氯杀螨醇；改进的提纯工艺；重结晶一溶剂萃取法 中圉分类号：TQ 454．24 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2008)07—0020—03 三氯杀螨醇(英文通用名称：Dicofol，商品名 形成加合产物，加合物的结构可表示为： Acarin，Cekudifol，Decofol，Dicaron等)是一种杀虫谱 OH 广，活性高，对天敌和作物安全的有机氯杀螨剂。它 c c {__ cI]n． 作为神经毒剂，对害螨具有较强的触杀作用，无内吸 CC13 性，对幼螨和成螨均有效，可广泛用于棉花、果树、甘 式中的X代表上述给电子化合物。 蔗、山楂、木瓜和花卉等防治多种害螨，并可用于象 据称，在把加合产物分离出来后，再在一定条件 蚕体上寄生的虱状芜螨的防治，除对茄子、红玉、旭 下把P，p ．三氯杀螨醇游离出来，能够得到具有很高 日2种苹果外，对其他作物无药害，是目前我国常用 纯度的P，p ．三氯杀螨醇。 的作物杀螨品种之一。 1．2 直接重结晶法 三氯杀螨醇在国内已经有30年的生产历史。 就是根据混合物中不同物质在一定溶剂中，不 目前国内生产厂家大多采用的是三步法生产工艺， 同温度时溶解度的差异，将混合物配成溶液后冷却， 即首先将 DDT通过碱解反应生成DDE，然后将 使其中的目标物达到过饱和而结晶析出。此方法适 DDE氯化得到氯化滴滴涕，再将氯化滴滴涕水解得 用于存在溶解度随温度下降而显著减小的物质的混 到三氯杀螨醇。该工艺所得三氯杀螨醇原药含量在 合物，并且混合物中的目的物和其他成分在一定温 80％以上，DDT相关杂质(简称DDTr’s)含量约 度时的溶解度要有明显差异。 5％。由于自2003年6月起，国家执行新的三氯杀 1．3 原料精制一重结晶法