AHMT 分光光度法测定乙二醛中微量甲醛.pdfVIP

学兔兔 第44卷 第1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．44 No．1 2015年1月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Jan．201 5 AHMT分光光度法测定乙二醛中微量甲醛 谢玉艳，莫江敏，施先义 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000) 摘 要：在氢氧化钾溶液介质中，甲醛与4一氨基-3一联氨．5一巯基．12 三氮杂茂 (简称AHMT)起缩合反应，高碘 酸钾将缩合反应产物氧化成 琉基-5一三氮杂茂 (4,3．b]s四氮杂苯紫红色化合物，据此建立了分光光度法测定乙二 醛中微量甲醛的新方法。最大吸收波长为554nm，吸光度变化值与甲醛浓度在0 1．4 g·mL- 范围内呈良好的线性关 系，相关系数为0．9956，相对标准偏差为2．57％(n=6)，加标回收率在95．8％ 108．7％之间。 关键词：分光光度法；AHMT；乙二醛；甲醛 中图分类号：O 657．32 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2015)01—0032-02 乙二醛是一种重要的化学品，性质活泼，用途 1实验部分 非常广泛。目前，我国生产乙二醛的方法主要有乙 1．1主要仪器和试剂 二醇氧化法和乙醛硝酸氧化法，乙二醇氧化法生产 722N型可见分光光度计。甲醛标准溶液 的乙二醛含有较多的甲醛杂质，大多采用除杂工艺 (10 g·mL )，氢氧化钾溶液(5tool·L )，AHMT 除去大部分甲醛，尚有微量甲醛存在，如用于生产 溶液(0．5％)，高碘酸钾溶液(1．5％)。 医药原料药甲硝唑的中间体2．甲基咪唑，乙二醛 以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 中微量甲醛含量与收率成反比。因此，测定乙二醛 1．2实验方法 中微量甲醛含量，提高乙二醛的质量，对生产2一甲 基咪唑的企业具有现实的指导意义。对于常规的 在10mL具塞比色管中依次加入一定量的甲 醛、5mol·L一氢氧化钾溶液 1．0mL、0．5％AHMT溶 微量甲醛测定，有不少分析工作者都在进行研究， 主要有分光光度法 、色谱法 、电化学法 等。 液1．5mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。加入 而乙二醛中微量甲醛，常规的方法无法测定，目前 1．5％高碘酸钾溶液0．3mL，充分摇匀，放置5min(用 在国内报道得非常少，巴斯夫染料化工有限公司研 秒表计时)后用lcm比色皿，以水作参比，在554nm 究人员提出了采用高效液相色谱法 进行测定，但 处测量吸光度(注：在放置期间，将溶液放入比色皿， 该法需要专门分析仪器高效液相色谱仪，操作也有 时间到后立即读取吸光度)。 点繁琐。 2结果与讨论 笔者将大气中甲醛含量的测定方法c_”，即4．