戒毒胶囊质量标准的研究.docVIP

　　戒毒胶囊质量标准的研究 作者：靳怡然，杜英峰，许慧君，郭玮，袁志芳，张兰桐 【摘要】 　　目的建立戒毒胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对戒毒胶囊中的金银花、丹参、黄芩、栀子、白芍、人参、熟地黄进行定性鉴别；采用高效液相色谱（HPLC）法对制剂中的绿原酸进行含量测定。色谱条件：用C18分析柱，以乙腈-0.4%磷酸溶液（12:88）为流动相，检测波长为327 nm，进样量为20 μl。结果薄层色谱中，供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点，阴性对照无干扰；高效液相色谱中，绿原酸在1.82～9.10 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 7），平均回收率为99.09%。结论薄层色谱法呈现斑点清晰、特异性强，可用于戒毒胶囊的鉴别；高效液相色谱法简便快速、精密度高、准确度好，可用于该药的质量控制。 【关键词】 戒毒胶囊； 薄层色谱； 高效液相色谱； 绿原酸 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Jiedu Capsules.MethodsFlos Lonicerae,Radix Salviae Miltiorrhizae,Radix Scutellarine,Fructus Gardeniae,Radix Paeoniae Alba,Radix Ginseng and Radix Rehmanniae ined ethod n and a mixture containing 12 volume of acetonitrile and 88 volume of 0.4% phosphoric acid solution as the mobile phase.The detection .ResultsSpots obtained from the test solutions had the same color in reference solution and medical material in the same location,and the bland solution had no interference. The linear range of albiflorin 1.82 to 9.10 μg·ml-1(r=0.999 7),the average recovery edicine in Jedu Capsules.HPLC is simple,quick,high precise and accurate for the quality control of Jiedu Capsules. 　　Key pol，超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，作为供试品溶液。取金银花对照药材0.2 g，照“供试品溶液的制备”项下同法操作制备对照药材溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺金银花的阴性样品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。吸取上述4种溶液各10 μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（7.5:3.5:1.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。阴性对照色谱无干扰。见图1。 　　2.1.2 丹参的鉴别取本品内容物12 g，加乙醚200 ml，超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参对照药材1 g，照供试品溶液制备项下同法操作，作为对照药材溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯溶解并制成每毫升含2 mg的溶液，作为对照品溶液。再按处方工艺制备缺丹参阴性对照，再按“供试品溶液的制备”制成阴性对照品溶液。吸取上述4种溶液各10 μl，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，在日光下直接检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗红色斑点；阴性在相应位置无干扰。见图2。 　　2.1.3 黄芩的鉴别取本品内容物1 g，加甲醇20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml超声使溶解，加到已处理好的AB-8型吸附树脂柱（内径1.5 cm，长20 cm，湿法装柱）上，用水30 ml洗脱，弃去洗脱液，再用30％乙醇30 ml洗脱，弃去洗脱液，继用80％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。取黄芩对照药材1 g，按供试品溶液制备项下操作制成对照药材溶液。取黄芩苷对照品，加甲醇制成每毫