排石Ⅰ号颗粒剂质量标准研究.docVIP

　　排石Ⅰ号颗粒剂质量标准研究 作者：农英高， 莫海玲， 于灿华 【摘要】 目的 研究 排石I号颗粒的质量控制标准。 方法 采用薄层色谱法对制剂中广金钱草、泽泻进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定排石I号颗粒中的绿原酸的含量。结果金钱草、泽泻的薄层色谱鉴别专属性强；绿原酸进样量在0.010 32～0.103 20 mg/ml 范围内呈良好的线性关系，r=0.999 8。平均回收率为99.95%，RSD =1.50% （n＝6）。结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好，可作为排石I号颗粒剂的质量控制标准。 【关键词】 排石I号颗粒； 金钱草； 泽泻； 绿原酸； 薄层色谱； 高效液相色谱 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standards of Paishiyihao Granule.Methods The identification of Herba Desmodii Styracifolii, Rhzoma Alismatis ined by HPLC. ResultsHerba Desmodii Styracifolii, Rhzoma Alismatis could be detected by TLC. A good linearity of chlorogenic acid g/ml (r=0.999 8) and the average recovery of Chlorogenic acid ethod is simple,sensitive, accurate and odii Styracifolii； Rhzoma Alismatis； Chlorogenic acid； TLC； HPLC 　　排石汤Ⅰ号是来源于临床经验方的我院自制制剂，由广金钱草、海金沙、泽泻、车前草、石韦等6味药材组成，具有清湿热、利尿、排石的功效。临床上主要用于尿路结石、肾盂肾炎和胆囊炎等，疗效显著。为了方便临床 应用 ，将其开发为便于携带和服用的颗粒剂。为了控制该制剂的质量，保证临床用药安全有效，通过实验研究及 参考 　　2.2.2 溶液的制备 　　供试品溶液的制备：精密称取本品约5 g，置50 ml 棕色量瓶中，加50%甲醇20 ml ，超声处理30 min，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。 　　对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品约2mg，置50 ml 棕色量瓶中，加50% 甲醇溶解并稀释至刻度，制成每毫升约含40 μg 的溶液，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。 　　阴性对照溶液的制备：按处方及工艺制成缺石韦的排石I号颗粒，按“供试品溶液的制备”项下的制备 方法 ，制备阴性对照溶液。 　　2.2.3 供试品、对照品、阴性对照品的 HPLC色谱比较 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液，在上述色谱条件下进样20 μl，结果见图3，由图中可知样品中绿原酸峰与其他峰完全分离，分离度较好，阴性对照对绿原酸测定无干扰。 　　2.2.4 标准曲线的绘制 精密称取绿原酸对照品10.32 mg，置50 ml 棕色量瓶中，加50%甲醇溶液适量，超声处理30 min，放冷，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml置10 ml棕色量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，分别精密吸取20 μl，在上述色谱条件下，依法测定峰面积，以峰面积为纵坐标，绿原酸对照品浓度（mg·ml-1）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=884.655 7X-1.629 08，r=0.999 8。结果表明，绿原酸 在0.010 32 ～0.103 20 mg/ml 范围内有良好的线性关系。 　　2.2.5 精密度实验 精密吸取同一绿原酸对照品溶液20 μl，在上述色谱条件下平行测定5次，记录峰面积，结果RSD= 0.43% （n=5），说明本方法精密度良好。 　　2.2.6 稳定性的实验 取同一供试品溶液在0，2，4，6，8 h按上述色谱条件下，分别进样20 μl，测定绿原酸的峰面积，结果RSD= 0.9% （n=5），表明本法稳定性较好。 　　2.2.7 重复性实验 取同一批样品 5 份，分别按供试品溶液制备方法制备，依法测定绿原酸峰面积，结果RSD=1.47%（n=5），表明本法重复性良好。 　　a. 对照品 b. 样品 c. 空白 　　图3 高效液相色谱图（略） 　　2.2.8 加样回收率实验精密称取已知含量（批号060906）的样品约1 g共6份，分别置50 ml量瓶中，精密加入一定量的绿原酸对照品，按供试品溶液制备方法制备，并按以上色谱条件测定， 计算 绿原酸回收率，结果见表1。