第3章 X射线衍射线束的方向精要.ppt

(4) 求出高、低角区中心的坐标A、B。 A=1/n∑ (m1+m2) B=1/n∑ (m1+m2) (5)求出对应360o或180mm的胶片长度2L：L=B-A。 (6)求出对应4θ的各弧的间距M: M=m2-m1。 其中低角区M对应4θ ；高角区M对应360o- 4θ。 ? No d I hkl ? ? 1 3.143 20 111 ? ? 2 2.983 20 200β ? ? 3 2.710 80 200 ? ? 4 2.436 80 210 ? ? 5 2.211 60 211 ? ? 6 1.913 40 220 ? ? 7 1.771 30 311β ? ? ? ? ? ? ? ? 8 1.636 100 311 ? ? 9 1.560 10 222 ? ? 10 1.504 10 230 ? ? 11 1.448 20 321 ? ? 12 1.241 10 331 ? ? 13 1.210 `0 420 ? ? 14 1.182 20 421 ? ? 15 1.151 `0 332 ? ? 16 1.107 30 422 ? ? 17 1.057 10 - ? ? 18 1.042 70 511 ? ? 19 1.006 50 432 ? ? 20 0.989 40 521 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? Fe without Ni filter ? T=90.25 ? FeS, SG=Th6-Pa3 a=5.417 6-710 ? No d I hkl 1 3.129 30 111β 2 2.869 100 111 3 2.731 20 200β 4 2.477 80 200 5 1.749 40 221 6 1.494 50 311 7 1.431 10 222 ? ? ? ? 8 1.134 10 331 9 1.106 20 420 10 1.050 5 230 11 1.010 20 422 Fe without Ni filter T=90.32 Pb, SG=Oh5-Fm3m a=4.9506 6-640 (?) （4）依公式求出所有线条的布拉格衍射角： θ=45M/L （低角区） θ=90-45M/L （高角区） （5）求得sinθ及d值和sin2θ。 （6）将各线指标化。 （7）计算点阵常数。 底片安装方法 1正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时光栏穿过两个半圆孔和成的圆孔，承光管穿过中心圆孔 2反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光栏穿过中心孔 3偏装法：底片上开两个圆孔，间距仍然是πR。当底片围成圆时，接头位于射线束的垂线上。底片安装时光栏穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。 偏装法 根据衍射几何关系，偏装法固定了两个圆孔位置后就能求出相机的真实圆周长度（图3-6）。 其中R就是真实半径。所以偏装法可以消除底片收缩、试样偏心、相机直径不准等造成的误差。 德拜法的试样制备 首先，试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉出碎屑粉末 德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱样品。制备方法有：（1）用细玻璃丝涂上胶水后，捻动玻璃丝粘结粉末。（2）采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。（3）用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2-3mm长作为试样。 德拜法的实验参数选择 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前提。 根据吸收规律，所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收，即Z靶 ≤ Z样或Z靶 Z样。 滤波片的选择是为了获得单色光，避免多色光产生复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的Kα线条照射样品，因此必须滤掉Kβ等其它特征射线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。 在确定了靶材后，选择滤波片的原则是：当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1；当Z靶 40时，Z滤 = Z靶 – 2， 德拜法的实验参数选择 滤波片获得的单色光只是除Kα外其它射线强度相对很低的近似单色光。 获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以