正交实验设计优化复方珍珠含片制备工艺.docVIP

　　正交实验设计优化复方珍珠含片制备工艺 作者：许洁 刘扬 曹莉 张学农 阮华君 廖杰 姜笃新 【摘要】 　　目的研究复方珍珠含片的制备工艺。方法采用正交实验法，以浸膏收率、梓醇含量及甘草酸含量为指标，考察加水量、煎煮时间和煎煮次数３ 因素及含醇量及醇沉浓度对浸膏收率和有限成分的影响。结果优化的提取工艺为加入２４ 倍水量，重复两次，每次煎煮３ ｈ。结论优化筛选处方工艺具备良好的收率，适合于 工业 化生产。 【关键词】 珍珠 口含片 提取工艺 正交实验 　　Abstract：ObjectiveＴｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｕｎｄ Pｅａｒｌ Bｕｃｃａｌ Tａｂｌｅｔｓ.MethodsＴｈｅ ｓｔｕｄｙ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｔｈｒｏｕｇｈ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｄｅｓｉｇｎ ， ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｖｅ ｍａｔｅｒｉａｌ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｐｏｌ ａｎｄ ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｔｈｅ ｇｕｉｄｅ．３ ｉｎｆｌｕｅｎtｉａｌ ｆａｃｔｏｒｓ， ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （Ａ）， ｔｉｍｅ ｆｏｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （Ｂ） ａｎｄ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ（Ｃ） ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ.ResultsＴｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ annia glutinosa Ｌｉｂｏｓｃｈ．的干燥块根，性味甘、苦，寒，归心、肝、肾经。具有清热凉血、养阴生津之功效。甘草药性平和，长于清火解毒，润肺止咳，多用以痰热咳嗽、咽喉肿痛等，其主要有效成分为甘草酸［２］ 。在复方珍珠含片的制备工艺中，甘草需同生地黄一起经煎煮，得浸膏，粉碎后加入其余成分，故本研究以浸膏收率、梓醇含量及甘草酸含量作为考察指标［３］ ，对复方珍珠含片的提取工艺进行优化。 　　 １ 　仪器与试剂 　　１．１ 仪器ＲＥ －５２Ｃ 型旋转蒸发器（巩义市英峪予华仪器厂）；ＹＨＧ －４０ ×４５ 远红外快速恒温干燥箱（上海跃进医疗器械厂）；ＰＢ２０３ －Ｎ 型 电子 天平（Ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ Ｍｅｔｔｌｅｒ －Ｔｏｌｅｄｏ Ｇｒｏｕｐ）；ＤＺＦ－６０５０ 型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。 　　１．２ 试剂与药材乙腈（色谱纯）、甘草、地黄（苏州天灵中药饮片有限公司）。 　　 ２ 方法与结果 　　２．１ 色谱条件［２，３］ 　　２．１．１ 甘草酸含量测定流速１．０ ｍｌ／ｍｉｎ；流动相：乙腈（含０．１％冰醋酸）∶０．１％醋酸水溶液（３３∶６７）；柱温２５℃；检测波长２５４ ｎｍ。 　　２．１．２ 梓醇含量测定流速１．０ ｍｌ／ｍｉｎ；流动相０．６％乙腈水溶液；柱温４０℃；检测波长２１０ ｎｍ。 　　２．２ 提取工艺优化 　　２．２．１ 醇浓度影响称取甘草１６ ｇ，地黄２０ ｇ，加入１５ 倍量（５４０ｍｌ）分别为醇浓度０%，２０%，３０%，４０%，５０%，６０％的醇溶液于１ ０００ ｍｌ 圆底烧瓶中，加热煮沸，并保持低沸２ ｈ，停止加热，放冷后，抽滤。将滤液加入旋转蒸发仪，蒸发浓缩，并移至２５０ ｍｌ 容量瓶，定容，则每毫升含１．８ ｇ 原药材，精取药液２５ ｍｌ，置小蒸发皿中，水浴蒸干，于１０５°Ｃ 干燥３ ｈ，移置干燥器中，冷却３０ ｍｉｎ，迅速精密称定重量。以浸出物量、梓醇含量、甘草酸含量为考察指标，综合评分：总分为１００ 分，浸出物占３０ 分，梓醇含量占３５ 分，甘草酸含量占３５分。结果见表１。 　　表1 醇浓度影响实验结果（略） 　　结果表明，随着醇浓度的增大，浸膏收率下降，甘草酸含量升高，梓醇含量没有明显变化趋势。醇浓度影响不明显，需进一步实验证实。 　　２．２．２ 乙醇提取次数对有效成分影响称取甘草１６ ｇ，地黄２０ ｇ，置１ ０００ ｍｌ 圆底烧瓶中，加入６０％乙醇５５０ ｍｌ，加热煮沸，并保持低沸２ ｈ，停止加热，放冷后，抽滤。将滤液加入旋转蒸发仪，蒸发浓缩，并移至２５０ ｍｌ 容量瓶，定容，则每毫升含１．８ ｇ 原药材，精取药液２５ ｍｌ，置小蒸发皿中，水浴蒸干，于１０５°Ｃ 干燥３ ｈ，移置干燥器中，冷却０．５ ｈ，迅速精密称定重量。 　　综合评分：总分为１００ 分，浸出物占３０ 分，梓醇含量占３５分，甘草酸含量占３５ 分。结果见表２。 　　表2 60%乙醇提取次数对甘草酸和梓醇含量的影响（略） 　　结果表明，６０％乙醇提取时，随提取次数增加，３ 个指标也发生递增。但分值指标偏低。 　　２．３ 水煎煮法提取工艺条件的优化 　　２．