正交设计法优选维药老鼠瓜生物碱提取工艺的研究.docVIP

　　正交设计法优选维药老鼠瓜生物碱提取工艺的研究 作者：美丽万#12539;阿不都热依木，张晓玲 【关键词】 老鼠瓜；,,总生物碱；,,提取工艺 　　摘要：目的优选老鼠瓜中总生物碱的提取工艺。 方法 以总生物碱的得率为指标，采用正交设计的方法考察离子交换树脂的上样液浓度、 pH值、流速对总生物碱提取率的 影响 。结果最佳提取工艺为A1B1C1，即上样液浓度为2.589 μg/ml，pH值为2.5，流速为1 ml/min。结论 优选得到的工艺使生物碱的提取效率高，稳定性好。 　　关键词：老鼠瓜； 总生物碱； 提取工艺 　　Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction process for alkaloids in Capparis spinosa.Methods The extraction process ized by the orthogonal design．ResultsThe optimum extraction condition ple solution l l/min.ConclusionThe optimized process is stable and highly efficient. 　　Key adzu UV2550型紫外分光光度计（岛津公司），pHB3型精密数显酸度计，FA2004N型 电子 分析 天平。732型强酸性阳离子交换树脂（上海三浦化工仪器有限公司）。磷酸二氢钾、氢氧化钠、溴麝香草酚蓝,氯仿、浓盐酸，以上试剂均为分析纯，水苏碱（自制，纯度gt;98%）。所用药材经鉴定为白花菜科植物老鼠瓜Capparis spinosa L.的干燥果实。 　　2 方法与结果 　　2.1 缓冲溶液的配制 　　2.1.1 pH=7.6缓冲液取0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液100 ml,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液84.4 ml,蒸馏水15.2 ml ,混匀用pH B3型酸度计校正pH为7.6。 　　2.1.2 2×44mol/L溴麝香草酚蓝pH 7.6缓冲液称取溴麝香草酚蓝0.025 g溶于上述200 ml pH 7.6的缓冲液中。 　　2.2 对照品溶液的制备用微量天平称取水苏碱10.00 g，用甲醇定容在10 ml容量瓶中，即配成1 mg/ml的溶液。 　　2.3 线性关系的考察 用微量进样器取5，10，20，30，40，60，80 μl溶液，分别置分液漏斗中，加溴麝香草酚蓝pH 7.6的缓冲液6.00 ml，氯仿6.00 ml，剧烈振动2 min，静置2 h，分取下层液（黄色）备用，以未加水苏碱试管为空白，进行扫描，在429 nm处有最大吸收，于429 nm处，测吸收度值得标准曲线。可得水苏碱线性范围为0~13 μg/ml,回归方程Y=0.009 35X+0.003 312, r=0.999 8。 　　2.4 上样液的制备 取1 kg老鼠瓜根（粉碎并过8目筛），用0.1%的盐酸浸泡1夜，装入渗漉筒中渗漉，稀释至一定浓度，即制得上样液。 　　2.5 正交实验设计筛选老鼠瓜总生物碱提取工艺 　　2.5.1 正交实验设计［3,4］ 选用L9（34）正交实验表，以总生物碱的得率为指标，选取离子交换树脂的上样液浓度、 pH值、流速考察其对总生物碱提取率的 影响 。因素水平见表1。 　　表1 因素水平（略） 　　2.5.2 实验结果通过正交实验，结果与方差 分析 见表2～3。 　　表2 L9（34）正交实验结果（略） 　　 　　表3 方差分析（略） 　　*P＜0.01 　　3 讨论 　　由表2可知，因素对指标影响大小次序为A→C→B，即上样液浓度对吸附率影响最大，其次是流速与pH值，从而得出结论：各因素的最优组合为A1B1C1，即上样液浓度为2.589 μg/ml, pH值为2.5，流速为1 ml/min。有表3可知，上样液浓度与流速对生物碱的吸附率有显著影响，而所选用pH值对生物碱的吸附率影响不大，即上样液浓度与流速是生物碱吸附的关键因素。通过直观分析及方差分析，最理想的工艺条件为A1B1C1，而所选用的pH值对实验的影响不大。从节约时间考虑，在实际提取中，可以适当增加流速。这一 方法 条件易于控制，操作过程简单，是一种比较理想的老鼠瓜生物碱提取方法。 　　 参考