I-6环己烯制备精选.pptVIP

有机化学实验 III (一) I-6  环己烯的制备 一、内容与目的： 内容：环己醇制备环己烯 目的： 1）学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2）复习分馏的原理及实验操作。 3）练习并掌握分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件 三、原料及装置 五、实验注意事项： 1、环己醇在常温下是粘稠状液体，用量筒量取时为减少转移中的损失，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合，防止在加热过程中的局部碳化，使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物；环己醇也能与水形成共沸物。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。 五、实验注意事项： 5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85℃以上。 6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在