im-5分子筛的晶化过程及晶化机理研究.pdfVIP

第32卷第4期 石 化 技 术 与 应 用 V01．32NO．4 Petrochemical 2014 2014年7月 Technology＆Application July 研究与开发(310—314) IM一5分子筛的晶化过程及晶化机理研究 王将1”，马波1，杨卫亚2，凌凤香“，沈智奇2，孙万付2，赵媛媛1，王春光3 (1．辽宁石油化工大学石油化工学院，辽宁抚顺113001；2．中国石油化工股份有限公司抚顺右油化工研究院，辽宁抚顺113001 3．中国石油抚顺石化公司石油三厂，辽宁抚顺113001) 摘要：先采用动态水热法合成出了新型IM一5分子筛，后使用XRD，TEM，Raman光谱，NMR表征手 段研究了IM一5分子筛的晶化过程及晶化机理。结果表明，在动态水热条件下，晶化7d即可合成出形 貌规整板条状高结晶度IM一5分子筛；将反应时间延长至9d，晶化产物仍然为纯相IM一5分子筛。 IM一5分子筛的晶化过程是先由硅源参与形成单聚态和二聚态硅物种，继而转变为ANA分子筛；然后体 系中的二聚态硅物种减少，单聚态硅物种在双季铵盐模板剂作用下逐渐晶化为IM一5晶体，最终诱导 初始生成的ANA分子筛转变为IM一5分子筛，这是硅物种与模板剂共同作用的结果。 关键词：IM一5分子筛；晶化过程；晶化机理；动态水热法 424．25文献标识码：B 文章编号：1009—0045(2014)04—0310—05 中图分类号：TQ 微孔沸石分子筛催化剂的反应活性、选择 的晶化过程及晶化机理，合成出了高纯度IM一5沸 性、稳定性等均良好，在石油化工领域内获得了 石，为高效合成及工业应用打下良好基础。 广泛应用’1～。。为开发更高性能的沸石催化剂， 研究人员在充分挖掘现有沸石材料潜在催化性 1实验部分 能的基础上，不断地探索、研究着具有新颖结构 1．1仪器与药品 的沸石材料，以更好地满足现代能源与化工行业 采用荷兰帕纳科公司生产的X7PertPROMPD 新的内在需求。1998年，法国石油研究院合成出 型x射线衍射仪(XRD)分析样品的晶相，辐射源 了一种具有复杂孔结构特征的新型高硅沸石，命 为CuKs，管电压40kV，管电流50mA，扫描范围 (2 名为IM一5p。。结构解析结果表明，IM一5分子 筛的结构为IMF型拓扑结构，属于正交晶系，空 的形貌。采用JY公司生产的HR800型拉曼 88， 间群为Cmcm，晶胞参数口，b，c分别为1．420 (Raman)光谱仪分析样品的结构，光源波长(A) 5．723 40 68，1．999 nm，d，卢，y均为90。。按孔道 为325tim。固体核磁测试采用瑞士生产的Bruk— MR孔道的 结构，IM一5分子筛属于一种二维10 er@AV一500型核磁共振(NMR)仪器。 多晶分子筛，其中3套二维10MR孔道交错形成 实验所用原材料均为市售分析纯试剂。白 三维孔道结构“o。IM一5沸石具有三维交错的 炭黑，型号为A380，德国德固赛公司生产。氢氧 孑L道分布，孔径尺寸