第十章 原子吸收分光光度法与检测技术精要.ppt

* 第三节 原子吸收分光光度法的应用 注意事项： 1. 待测元素的浓度与其对应的吸光度在测定浓度范围内成线性关系。 2.为了得到较准确的外推结果，最少应取4个点来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液浓度之比应适当。 3.本法可以消除基体干扰，但不能消除背景吸收干扰。 4.对于斜率太低的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。 * 第三节 原子吸收分光光度法的应用 案例分析 欧洲药典规定雷米普利原料药中重金属钯的含量不大于20ppm，小王用火焰原子化器，采用标准加入法耗时1个多月完成了40个批次雷米普利原料药的检验，产品全部合格放行，准予销售；结果收到原料药买方的律师函，因进厂复检发现重金属钯含量超标，要求赔偿相应损失。 药物分析方法应简单、有效；原料药纯度较高，基体干扰较小，应选用操作简便、利于大批量样品分析的标准曲线法，小王选择用标准加入法使检验时间大大延长；此外，原料药中钯含量要求不大于20ppm，要求的检测限很低，应采用石墨炉原子化器，小王选择火焰原子化器直接导致结果不准确，从而给公司带来了巨大的损失。 * 第三节 原子吸收分光光度法的应用 应用领域： 1.广泛应用于环境监测、医药卫生、陶瓷、涂料、冶金、地质、食品、石油化工和农业等相关领域的微量和痕量元素分析； 2.作为物理和物理化学的实验手段，测量物质的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等参数； 3.利用间接法，测定多种与金属离子有化学计量反应关系的有机物，如利用Ag测定含卤素的有机化合物； 4. 与色谱分离功能联用，测定同种金属元素的不同有机化合物，如：汽油中各种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡等。 * 第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 1．基本原理 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 2．共振线与共振吸收 原子由基态到低激发态的跃迁而产生的能量吸收现象称作共振吸收,由共振吸收产生的谱线是很强，称为共振线。 3．原子吸收值与原子浓度的关系 原子吸收值与原子吸收值与原子浓度的关系 原子吸收值与样品中被测元素的原子浓度成线性关系。 【点滴积累】 * 第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 4.原子分光光度计的基本结构 由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成。 5.原子分光光度计与紫外分光光度计的区别 两者单色器位置的不同，原子分光光度计的单色器在后光路，在原子化器和检测器之间，紫外分光光度计的单色器在前光路，在光源和比色皿之间；紫外分光光度计为连续光源，原子分光光度计为锐线光源，选择性更好。 【点滴积累】 * 第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 6.标准曲线法和标准加入法的区别 标准曲线法受基体影响较大，仅适用于组成简单或共存元素没有干扰的样品，标准加入法可以消除基体的干扰，用于基体组成复杂、干扰明显、组成不明确的样品；标准曲线法简单、快速，可用于同类大批量样品的分析，标准加入法操作繁琐，不适合同时做多样品分析。 【点滴积累】 *  一、选择题 （一）单项选择题 1. 原子吸收光谱产生的原因是 ： A. 振动能级跃迁 B. 原子最外层电子跃 C. 分子中电子能级的跃迁 D. 转动能级跃迁 2. 在原子吸收分光光度法中，原子蒸气对共振辐射的吸收程度与： A. 透射光强度成正比 B. 原子化温度成正比 C. 激发态原子数成正比 D. 基态原子数成正比 【目标检测】 第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 *  3. 当特征辐射通过试样蒸气时，被下列哪种粒子吸收？： A. 激发态原子 B. 离子 C. 基态原子 D. 分子 4. 在原子分光光度计中，最广泛采用的光源是： A. 空心阴极灯 B. 无极放电灯 C. 氢灯 D. 钨灯 5. 原子吸收分光光度计的光源作用是： A.发射很强的连续光谱 B. 产生足够强度的散射光 C. 提供试样蒸发和激发所需的能量 D.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 *  6. 与单光束原子吸收分光光度计相比，双光束原子吸收分光光度计的优点是： A. 灵敏度高 B. 可以消除背景的影响 C. 可以抵消因光源的变化而产生的误差 D. 便于采用最大的狭缝宽度 7. 空心阴极灯的主要操作参