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博 士 生 中 期 汇 报 第六章 EBSD技术入门简介 EBSD术语 EBSD 探头 EBSD set up EBSPs的产生条件 固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体 电子束下无损坏变质 金属、矿物、陶瓷 导体、半导体、绝缘体 试样表面平整，无制样引入的应变层——10’s nm 足够强度的束流——0.5-10nA 高灵敏度CCD相机 样品倾斜至一定角度(~70度) EBSPs 的产生原理 硅样品晶面电子衍射菊池线示意图 不同晶体取向对应不同的菊池花样 多点自动标定过程 两种扫描方式 电子束扫描 电子束移动，样品台不动 操作简单，速度快。 容易聚焦不准 样品台扫描 电子束移动，样品台不动 可以大面积扫描 速度慢，步长1微米以上 扫描类型 点扫描 单个点的取向信息。 线扫描 得到一条线上的取向信息 面扫描 可以得到取向成像图。 面扫描模式 EBSD数据信息 快速获得高质量的EBSD数据 EBSD有哪些具体分析功能 晶粒尺寸、形状分析 晶界特性分析 配合能谱数据进行未知相的鉴定 小 结 CHANNEL 5 软件介绍 CHANNEL 5 Flamenco – 数据采集与标定 Twist – 生成标定所需的晶体结构文件 Project Manager – 数据处理管理器 Tango – 取向成像图 Mambo – 极图 Salsa – 取向分布函数图(ODF) CHANNEL 5 CHANNEL 5 常用取向成像图方法 All Euler – 全欧拉角 Band contrast – 花样质量图 Grain boudary – 晶界图 Inverse Pole figure-反极图成像图 Acquire EBSP Phase Identified! Index… 空间分辨率: approx. 10 nm 角度分辨率: 0.25 - 1° 标定速率: 0.01 - 1s / point 样品制备: 电解抛光，离子减薄，腐蚀等 EBSD技术特点： 一种物相鉴定的新方法 标准的微区织构分析方法 具有大样品区域统计的特点 与能谱结合，可集成分析显微形貌、成分和取向 EBSD技术优势： 1. EBSD的原理及应用 2. EBSD数据处理演示 ( ) ( ) Twist Flamenco Project Manager Mambo Salsa Tango 清华大学博士生开题报告博士论文选题报告 2007.1.9 * 2010.11.10 1. EBSD的原理及应用 2. EBSD数据处理演示 荧光屏 样品 电子束 背散射电子 A 花样中心 (PC) L (探测距离 - DD) 工作距离 (WD – Z) 70 degrees L = N / tan20 ? N is the distance in pixels on screen between 114 and 001 zone axis in a [001] silicon pattern 什么是背散射电子 背散射电子是入射电子与样品相互作用作用后而又逃离样品表面的那部分电子．通常是弹性散射的结果．背散射通常用背散射效率描述： ?＝ nBSE / nB = iBSE / iB (1) nBSE: 背散射电子数，　 nB：入射电子数, iBSE: 背散射电流, iB : 入射电流 背散射电子的效率 1. 背散射电子（BSE） 入射电子在样品中经过弹性和非弹性散射后，再逸出试样表面的部分高能电子。能量： 50 eV ~ E0；溢出深度：几百nm 2. 二次电子（SE） 入射电子使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子子。 能量： 50 eV；溢出深度：5 nm ~10 nm 3．吸收电子（AE） 进入样品经多次非弹性散射，被样品吸收的部分入射电子。 4．透射电子（TE）穿透样品的部分入射电子。 I0 ＝ Ib＋ Is ＋ Ia + It 或： ? +δ +α + τ = 1? η＝Ib/I0 背散射系数; δ＝Is/I0 SE产额；α＝Ia/I0 吸收系数；τ＝It/I0 透射系数。 材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构 成分： 化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱 晶体结构： X－光衍射或中子衍射 扫描电镜中的E