玉米罐头中脲类除草剂的液相色谱法测定.pdf

第40卷，第 5期 安 徽 化 工 Vo1．40，No．5 n 2014年 10月 ANHUICHEMICALINDUSTRY 0ct．2014 ) · 分析测试 · 玉米罐头中脲类除草剂的液相色谱法测定 李欢，史龙梅，周建科 (河北大学理化分析中心，河北省分析科学技术重点实验室，河北 保定 071000) 摘要：采用基质固相分散 一高效液相色谱法同时测定甜玉米粒罐头中利谷隆和氟酮磺隆两种脲类除草剂。考查了分离条件如分散剂种 类 、样品与分散剂质量比、洗脱剂pH值及洗脱体积的影响情况。色谱条件为：反相C18柱，流动相 v(甲醇)：Vf水)=70：30，pH：3．6， 200nm紫外检测。氟酮磺隆、利谷隆平均回收率分别为87．80％和94．49％，相对标准偏差分别小于 1．62％和 1．08％，方法检出限分别为 108n#g和 54ngg／。 关键词：基质固相分散；液相色谱 ；脲类除草剂；利谷隆；氟酮磺隆；玉米罐头 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2014．05．032 中图分类号：TQ450．263；0657．7__2 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2014)05—0095—02 随着农业发展和科技进步，农药品种每年都在不断 柱温：室温；流动相 ：甲醇 ：水 =70：30，甲酸调 pH=3．6； 增加，对粮食增产起到积极作用。但有些农药会长期残 流速：1．OmL／min；检测波长：200nm；进样量：10．0 L。 存于土壤中，引起水源、土壤等的环境污染。化学除草剂 1．3样品处理 中的脲类除草剂因具有好的效果而被广泛用于田间除 先称取 1．0g剪碎处理的样品，再称取 2．0g分散 草，在这类除草剂中，属于苯脲类的利谷隆Ⅲ和属于磺酰 剂，放人研钵 ，轻轻研磨 ，将研好的混合物 ，装填到合适 脲类的氟酮磺隆fI是用于玉米作物除草的常见品种。有 体积的玻璃注射器中，柱底和柱顶均加两层 自制的网形 关磺酰脲类除草剂的残留检测研究报道非常广泛 ，所 滤纸片，用注射器塞轻压使填装密实。用 8．0mLpH=3．0 涉及品种有几十种，但未见氟酮磺隆的残留测定报道。 的乙腈洗脱 目标化合物，收集洗脱液过0．45 m滤膜 ， 色谱分析中，固体样品常用的前处理方法主要有索 取滤液3mL，滤液置合适温度的水浴中，氮气流吹至0．1mL， 氏提取法、超声波萃取 、微波辅助溶剂萃取9[l、基质固相 取浓缩液 l0 L直接进液相色谱仪进行分析。 分散萃取I10-121等。其中的基质固相分散萃取技术因具有 2结果与讨论 时间短、有机溶剂用量少和装置简单等优点，被称为一 2．1色谱分离条件优化 种符合绿色化学理念的样品前处理方法。本文采用该方 尚未见氟酮磺隆高效液相色谱残留检测的报导。实 法处理甜玉米粒罐头样品，建立了利谷隆和氟酮磺隆两 验表明，采用测定其它种类磺酰脲除草剂的色谱条件以 种脲类除草剂同时测定的方法，结果令人满意。 及测定苯脲类除草剂的色谱条件，氟酮磺隆不是保留时 1实验部分 间过长就是馒头峰，无法被检测。实验表明，pH值对组 1．1仪器与试剂 分保留值影响非常大。本实验分别使用了甲酸和通用的 岛津 LC—IOAT高效液相色谱仪 ；SPD一10A紫外检 磷酸盐缓冲溶液调节流动相的pH值，结果显示 ，两种 测器；7725i手动进样阀；N一2000双通道色谱工作站。 调节剂对保留时间和峰形影响差别较大。甲酸调节时， 氟酮磺隆、利谷隆购买 自迪马公司，甲醇 、乙腈为高 pH值从 2到 5，氟酮磺隆的保 留时问从 6rain变到 效液相色谱专用溶剂，所用水为双蒸馏水，其它试剂均 82rain，变