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历史 历史 吸收和发射 原子吸收和发射能量 原子吸收能量示意图 Pb 的能级跃迁图 原子吸收能量示意图 原子发射能量示意图 能级图 等离子体溫度 温度对原子发射的影响 等离子体非火焰！ 等离子体形成过程 分析技术比较（1） 不同分析技术之间的比较（2） 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 等离子体 三圆同心玻璃管 水冷的耦合线圈 磁场 辅助气 等离子体气 雾化气和样品气溶胶 高温气体； 离子和电子云； 整个等离子体呈电中性； RF发生器使电感线圈发生高频震荡磁场； RF发生器能量耦合到氩气中； 高温达10000K。 何谓等离子体 等离子体区域 预热区 在电感线圈上方 进行观测 导入区 初始辐射区 标准分析区 等离子体尾焰 1）Tesla线圈----高频交变电流----交变感应磁场； 2）火花----氩气----气体电离----少量电荷----互相碰撞----雪崩现象----大量载流子； 3）数百安极高感应电流（涡电流，Eddy current)----瞬间加热----到10000K----等离子体----内管通入氩气形成环状结构样品通道----样品蒸发、原子化、激发。 ICP炬形成过程 1）低检测限：蒸发和激发温度高； 2）稳定，精度高：高频电流----趋肤效应（skin effect)----涡流表面电流密度大----环壮结构----样品导入通道----不受样品引入影响----高稳定性 3）基体效应小（matrix effect)：样品处于化学惰性环境的高温分析区----待测物难生成氧化物----停留时间长（ms级）、化学干扰小，样品处于中心通道，其加热是间接的----样品性质（基体性质，如：样品组成、溶液粘度、样品分散度等）对ICP影响小。 4）背景小：通过选择分析高度，避开涡流区。 5）自吸效应小：样品不扩散到ICP周围的冷气层，只处于中心通道，即是处于非局部力学系统平衡； 6）分析线性范围宽：ICP在分析区温度均匀，自吸收、自蚀效应小 7）众多元素同时测定：激发温度高（70多种） 不足：对非金属测定的灵敏度低，仪器贵，维护费用高。 ICP光源特点 雾化； 去溶； 蒸发； 原子和离子能量跃迁到激发态； 原子和离子能量跃迁回到基态。 ICP激发样品过程（1） 电子和氩气碰撞： e-+M M*+e- e-+M+ M + *+e- 发射 M* M + hvline M + * M+ + hvline ICP激发样品过程（2） 检测限 ICP-OES 有更好的检测限 AAS有更好的检测限 相似的检测限 原子光谱不可测 1、元素分析技术； 2、宽线性范围ppb~%； 3、可分析70多种元素； 4、精密度优于1%； 5、化学干扰少； 6、分析速度快。 ICP-OES小结 很多 很多 很少 中等 化学干扰 很少 一些 中等 很少 光谱干扰 1~5% 0.1~1% 0.2~2% 1~3% 精密度 102 103 105 105 线性范围 低 好 优秀 很好 工作效率 优秀 好 好 优秀 检出限 GFAAS FAAS ICP-OES ICP-MS 否 否 能 能 能否半定量 很少 高 中等 少 样品用量 50 68 78 78 可测元素 高达20% 0.5~3% 3~30% 0.1~0.4% 耐盐份 GFAAS FAAS ICP-OES ICP-MS 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 * 美国瓦里安公司 VARIAN 第一 基本原理 ICP-OES培训 原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。与此同时，其它等离子体光谱分析技术（直流等离子体、微波等离子体）也得到了长足的进步。 概 述 1600年，牛顿发现太阳光谱 1802年，Wollaston和Fraunh