模板剂对中孔氧化锆结构的影响.pdf

学兔兔 第38卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．38 No．3 2009年3月 Technology Development of Chemical Industry Mar．2009 模板剂对中孔氧化锆结构的影响 马 允 (淮南联合大学化工系，安徽淮南 232038) 摘 要：以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂，采用溶胶一凝胶法合成中孔二氧化锆分子筛。考察了模 板剂的脱除条件及模板剂用量对氧化锆形成中孔结构的影响。 关键词：中孔材料；二氧化锆；模板剂 中图分类号：TQ 134．12 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2009)03—0007—04 1992年，Mobil的研究人员用表面活性剂液晶 继续搅拌，记为溶液A；同时将模板剂十六烷基三甲 模板法合成出了结晶硅酸盐催 铝酸盐中孔分子筛 基溴化铵(咖 )溶于一定量的无水乙醇中，记为 系列材料M41S，该系列材料包括六方状的MCM一 溶液B；在搅拌下将溶液B加入到溶液A中，并继续 41、立方状的MCM 48和层状的MCM一50等l ，该 搅拌30 rain，得到混合溶液C。然后在剧烈搅拌下 研究拉开了中孔材料合成序幕。这种新型分子筛的 向C中缓慢滴加稀氨水调节溶液pH至4左右。继 出现，克服了传统微孔沸石分子筛因孔道小而不便 续搅拌一定时间后，将样品放入40℃水浴静置陈化 传输底物的缺点，使沸石中难以完成的大分子催化、 48 h，之后放人80℃恒温烘箱干燥24 h，干燥样品 吸附和分离等过程变为可能。 经碾磨、过筛后，在管式炉中于流动空气气氛下以1 到目前为止，有关中孔材料的研究基本保持逐 ℃·min 升温速率对干燥样品焙烧即得到氧化锆 年上升的趋势。现已成功制备出多种新型中孔催化 分子筛粉末。 材料、传感器、吸附剂等【2J2。同时，一些过渡金属氧 1．2 样品的表征 化物在一定的条件下也可以形成中孔分子筛，各种 初成品的热重分析在SDT 2960 Simultaneous 新型的中孔材料不断被合成出来，如 z [ 、 DSC-TGA型热重分析仪上于空气气氛中进行，载气 A1203【引、TiO2【5j、Fe203 等，这些材料的成功合成 流速100 mL·min～，升温速率5℃·rain～，升温范 极大地丰富了分子筛的品种，也显示出广阔的应用 围：室温--550℃。 前景。 傅立叶变换红外光谱(F丁一IR)测试在VEC— 表面活性剂通过自组装的方式聚集起来形成胶 TOR一33型傅立叶变换红外光谱仪上进行。将样 束，在合成中孔材料的过程中起到模板剂的作用。 品与KBr按一定比例混合研磨均匀后压片，测定样 聚集的胶束间隙被溶剂所填充，经过干燥去掉溶剂， 品的红外骨架谱。扫描范围：4000~400 cm～，扫描 焙烧去除有机物，最后剩下与胶束大小类似、定向排 次数：32次，分辨率：4 cm一。 列的孔道[7--9j。本文以十六烷基三甲基溴化铵作 x一射线粉末衍射(Ⅺ )测试在Dx 2000型x 为模板剂，采用溶胶一凝胶法合成中孔氧化锆，考察 ray粉末衍射仪上进行，Cu靶，Ka射线，Ni滤波，管 了模板剂的焙烧条件及模板剂用量对氧化锆形成中 电流30 mA，管电