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学兔兔 第42卷 第4期 化 工 技 术 与 开 发 V01．42 No．4 2013年4月 Technology DevelopmentofChemicalIndustry Apr．2013 溶剂热制备氮化硼 冯谢 力 (邢台矿业 (集团)有限责任公司金牛钾碱分公司，河北 邢台 054000) 摘 要：低温低压下，通过溶剂热方法分别采用两种不同的硼源合成了六方氮化硼纳米微晶。经x射线粉末衍射 (XRD)、gAl吸收光谱 (FIⅢ)以及选区电子衍射(S舡ID】方法分析了纳米微晶的结构与组成，通过透射电-~ (rEM) 观测了BN微晶的粒度和微观形貌，利用光致光谱 4试了样品的光学．陛能。研究表明，采用溴化硼作硼源主要获得 针状纳米晶体，而采用硼粉作硼源在同样实验条件下可以制备出针状、片状、类似管状和粒子等多种形貌的晶体。 关键词 ：溶剂热；氮化硼；合成；纳米微晶 中图分类号：TQ128 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2013)0443004-03 六方氮化硼 (h-BN)具有类似石墨的结构 ，素 化钠 以及硼粉和叠氮化钠分别加入到30mL的高压 有 白色石墨之称。六方晶系，晶格常数为a=2．5040 不锈钢反应釜内(表 1)，然后分别充入 70％的乙腈 ， A，c=6．662h。h-BN具有一系列优异的物理化学性 搅拌20min，高压釜密封后移出手套箱，样品A和样 能，在化工、陶瓷、耐火材料、电子、电工、核工业等高 品B分别放入400℃的电阻炉中恒温加热24h。炉 科技领域是广泛应用的精细化工原料。氮化硼还具 温冷却至室温后，打开高压釜 ，产物先用无水乙醇， 有高导热性和 良好的半导体特性等，这些特性使其 然后用去离子水多次洗涤、抽滤后，放置于真空干燥 在光电子、微 电子等领域有广阔的应用前景，同时也 箱中于70℃干燥后待测。 是合成超硬材料立方氮化硼 (c．BN)的原料 [1-510 表 1不同条件下氮化硼的合成 至今为止 ，人们发展了多种制备氮化硼的方 Table1 SynthesizeofBNatdifferentconditions 法，例如高温高压法 6[1、固相反应法 、等离子体化 学气相沉积法 喁】、前驱体法 [9等等。但这些方法有 的需要极端的实验条件，难以控制，有的需要昂贵的 1．2 样品的表征 设备。为了能够在温和的条件下制备氮化硼纳米材 料，崔得亮等曾利用水热方法n明和苯热方法 成 使用D／max一2500／PC型x射线衍射仪(cuKa 射线 =0．15418Dm)对所得粉末进行了晶格及结 功制备了六方 BN纳米材料，有关研究结果已经引 构分析；JEM一2010型透射 电镜(加速 电压 200kV) 起了比较广泛的关注。尽管如此，上述合成方法制 对粉末进行了透射电子显微镜形貌分析、选区电子 备氮化硼纳米材料时仍存在样品形貌单一，对制备 衍射分析以及能谱成分分析；红外吸收光谱是在 过程的各种影响因素尚需要进一步研究等问题。本 文中，我们采用两种不同的硼源在有机溶剂中分别 NicoletNEXUS一670型红外光谱仪上