滴定分析法测定铁矿中亚铁含量.pdf

学兔兔 第41卷 第7期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．7 2012年7月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Ju1．2012 滴定分析法测定铁矿中亚铁含量 张利敏，孙喜房，陆华婷 (通标标准技术服务(上海)有限公司矿产部，上海，200233) 摘 要：采用硫酸氢氟酸溶样对铁矿中亚铁含量测定进行了探讨。考察了酸种类、溶样时间对铁矿中亚铁含 量测定的影响。实验表明，硫酸氢氟酸进行溶样，溶样时间控制在10min时测定结果较好。 关键词：铁矿；氧化亚铁；滴定分析法 中图分类号：O 655．2 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2012)07．0052—02 进行铁矿石化学成分分析时，除了对全铁含量 埚迅速移人预先盛有200mL水的烧杯中(内含25 进行分析，有时还需了解亚铁含量，指导高炉炼铁工 mL饱和硼酸)，加硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂， 艺或氧化铁中亚铁的控制分析【lJ。因此高效、准确地 用重铬酸钾标准溶液滴定。 测定亚铁含量就显得比较重要。目前，氧化亚铁含 以质量分数表示FeO含量，计算公式如下： 量的检测方法有电位滴定法、x射线荧光法、重铬酸 71．84×cv×l0一 FeO／％ =— — ×100％ 钾滴定法、邻菲罗啉光度法、向红菲罗啉光度法等[2l。 m 一 式中：c一重铬酸钾标准溶液的浓度，mol·L～； 般实验室多采用盐酸溶样，CO 气体保护，但对于 难溶矿样则样品分解不完全，造成结果偏低【3】。控制 v一耗用重铬酸钾标准溶液的体积分数，mL； 实验条件，采用氢氟酸与硫酸混酸在铂金坩埚中加 m一样品质量，g； 热溶解，简单快速，测定结果较好 】。 71．84一滴定反应中氧化亚铁的摩尔质量，g·md- 。 1试验部分 2 结果与讨论 2．1溶样酸的影响 1．1主要试剂 硫磷混合酸：在不断搅拌下将300mL硫酸加至 用盐酸溶解样品时，溶样时间长，对于难溶样品 还可能分解不完全，造成结果偏低。用硫酸与氢氟 500mL水中，冷却后，加入磷酸200mL，冷却，用水稀 酸进行溶样，测定周期缩短，样品分解较完全。实验 释至1L，混匀备用。 中我们采用硫酸与氢氟酸进行溶样。 (1+1)硫酸：在不断搅拌下将500mL硫酸加至 表1溶样酸的影响 500mL水中，冷却后，摇匀备用。 Table 1 Effect ofdifferent acid on the result 二苯胺磺酸钠指示剂：5g·L～。 酸种类