火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋.pdf

学兔兔 第4l卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．5 2012年5月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry May．2012 火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋 巫来富 ，张丰如。 (1．金雁实业集团公司，广东 梅州 514021；2．嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015) 摘 要：电解铜样品经硝酸溶解，所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子，而电解铜中 的铋则以氢氧化铁作载体共沉淀，实现了富集铋，经过滤分离铜后，用稀盐酸溶解沉淀于容量瓶中，选择223．1姗谱 线作为分析线，通过火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋，与碘化钾分光光度法进行了对照，结果一致。 关键词：火焰原子吸收光谱法；电解铜；铋；共沉淀；富集 中图分类号：0 657．3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2012)05-0034-02 电解铜中铋的含量直接影响着电解铜的质量， 下冷却，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 因此，准确测定电解铜中铋的含量，具有十分重要的 铋标准溶液：移取10mL铋标准储备液于100mL容 意义。电解铜中铋的测定通常是用氢氧化铵沉淀， 量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此标准溶液lmL含 水浴蒸干，然后再进行光度法测定，操作过程繁琐， 1O g铋。 且时间较长。本实验中电解铜样品经硝酸溶解，所 所用试剂纯度均为分析纯以上，水为蒸馏水(试 得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜 剂配制和稀释均用蒸馏水)。 氨络离子，而电解铜中的铋则以氢氧化铁作载体共 1．2 实验方法 沉淀，实现了富集铋，经过滤分离铜后，用稀盐酸溶 称取3g试样(精确至O．O01g)于250mL烧杯 解沉淀于容量瓶中，选择223．1nm谱线作为分析线， 中，加入25mL硝酸(I+I)，盖上表面皿，置于电热 通过火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋，与碘 板上加热至试样完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物， 化钾分光光度法进行了对照，结果一致。实验表明， 取下冷却，用水洗涤表面皿及烧杯壁，加人4mL硫 该法操作比较简单，而且时间也比较短，精密度高， 酸铁铵溶液(1mL=2mg铁)，加水至体积约100mL， 适用于电解铜中铋的测定。 加热至50～60℃，取下，在不断搅拌下，加入氢氧化 铵，使铜完全络合(溶液呈蓝色)，并过量10mL，置 1实验部分 于70 800(：水浴锅中静置30min，用慢速定量滤纸过 1．1 主要仪器和试剂 滤，用2％热氨水洗液洗涤烧杯及沉淀各3次，再用 GGX一6塞曼火焰原子吸收分光光度计，铋空心 热水洗涤3—4次，弃去滤液，用lOmL热盐酸(1+1) 阴极灯，W201B恒温水浴锅。 洗涤原烧杯及沉淀至50mL的容量瓶中，冷却，用水 氢氧化铵，盐酸，硝酸，硫酸。 定容至刻度。摇匀。以水调零，以空白试液作参比， 硫酸铁铵溶液2mg·mL～：称取8．63g硫酸铁铵 用火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋。 置于400mL烧杯中，加入30mL硫酸(1：1)，200mL 1．3 仪器的工作条件 水，加热煮沸溶解至溶液完全透明，取下冷却，移人