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学兔兔 第4O卷 第5期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 No．5 2011年5月 Technology＆Development of Chemical Industry May．201 1 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中 14种杂质元素 许 光’，邓全道 ，罗虎’，李爱力’，林冠春’，吴小海 (1．钦州出入境检验检疫局，广西 钦州 535000，2．广西明利集团有限公司，广西 南宁 530000) 摘 要：磷酸样品直接稀释2O倍后，用光谱纯试剂磷酸进行基体匹配，用电感耦合等离子体发射光谱法 测定溶液中待测元素特征谱线的强度。建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定电子级磷酸中的钙、钾、 镁、铁、锌、铅、砷、铬、铜、锰、钠、铝、钻、锑的方法。研究结果显示，该法测定精度高。各元素的相对标准偏差 (RSD，n=l1)均2．0％，加标回收率为89．7％一109．3％，具有消解用试剂量少，操作简单，检测速度快．多元素 同时测定。减少环境污染等优点。 关键词：微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法；电子级磷酸；元素测定 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)05．0042．04 电子级磷酸，属高纯磷酸，是电子行业使用 的含量，但采用标准加入法，过程复杂，方法繁 的一种超高纯化学试剂。属于微电子化学产品 琐，而且只测定6种元素。本文用光谱纯试剂磷 之一。电子级磷酸主要用于电子企业晶片生产 酸进行基体匹配，有效地消除了基体效应，样品 过程中的清洗。是电子工业不可替代的无机化 稀释2O倍后，用电感耦合等离子体发射光谱法 工产品，在电子工业中扮演着高级钳工和保洁 用电感耦合等离子发射光谱法测定电子级磷酸 员角色——在集成电路和硅平面管生产中。普 中的钙、钾、镁、铁、锌、铅、砷、铬、铜、锰、钠、铝、 遍用铝膜作电极引线，在对铝膜进行光刻时，必 钴、锑，方法简单，快速，准确度高。 须用电子级磷酸作为酸性清洗腐蚀剂。电子级 1 实验部分 磷酸应用于发展前途广阔的IT产业，被称为 1．1 仪器 “磷酸行业皇冠上的明珠”。 全谱直读等离子发射光谱仪。 电子级磷酸要求高纯度。也就是要求其中 1．2 试剂 金属杂质含量低到一定要求，因此能够快速、准 去离子水 (电阻率：18．2MD·cm，20℃)， 确地检测电子级磷酸中的金属杂质含量。就尤 H3PO (光谱纯)，钙、钾、镁、铁、锌、铅、砷、铬、 为重要。电感耦合等离子体发射光谱法[卜8】具有 铜、锰、钠、铝、钴、锑的单元素国家标准溶液： 灵敏度高，多元素同时快速检测的能力，能够极 (1000 mg·L- )。 大地缩短检测时间。现行的行业标准 】用电感 1．3 仪器工作条件 耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中金