痕量金属镍双水相分光光度法测定研究.pdf

学兔兔 第42卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．42 No．8 2013年8月 TechnologyDevelopment of Chemical IndusaT Aug．2013 痕量金属镍双水相分光光度法测定研究 林亚杰，李阜阳，陈 彬，金 瑜，夏昊云 (南京理工大学泰州科技学院化工学院，江苏泰州225300) 摘 要：利用双水相的分相原理对痕量镍(II)进行分相萃取，建立了丙酮一硫酸铵的新型小分子双水相体系， 同时选取丁二酮肟作为镍的显色剂，建立了测定痕量镍 (Ⅱ)的新方法。并通过单因素实验，确定最佳分析条件， 在0．5～3．5 g·(10mL) 范围内，镍 (II)的浓度与吸光度呈线性关系，其线性回归方程为：A=0．2233p(Ni2*)+0．0201， 相关系~R2=0．9996，检出限为0．0281 g·(1OmL)～，相对标准偏差RSD为2．1％～3．0％。将建立的分析方法应用于实际 样品中镍 (II)离子的测定，同时对样品进行加标回收试验。实验的回收率为91．1％~103．1％，结果令人满意。 关键词：痕量镍fII)；双水相萃取；分光光度法；丁二酮肟 中图分类号：0 657．3 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2013)08．0063—04 镍(Ni)在地壳中的含量相当丰富，一般以+2 量瓶中并定容至刻度，摇匀，作为储备液，用时稀释 价稳定存在，被广泛应用于军工制造业、民用工业、 制得10 g·mL 的标准溶液。 化工产业和原子能工业等领域H]。金属镍单质几乎 丁二酮肟(5g·L )的配制：称取丁二酮肟0．5g， 没有毒性，接触或摄人过量的镍盐，会对人体的健 加入50mL氨水溶解，加水稀释至100mL，摇匀。 康造成极大的危害。镍盐对动物或人具有明显的发 碘溶液(12．7g·L )的配制：称取单质碘12．7g 育毒性[21和生殖毒性口】。它能抑制胚胎的发育，同 溶于含有25g碘化钾的少量水中，并用水稀释至 时会引起胎儿的流产。镍元素的开发利用改善了人 100mL，摇匀。 类的生产生活水平，但也给人类的生存环境带来了 1．2实验方法 很多的危害。因此，对镍元素含量的检测方法的研 在lOmL比色管中依次加人一定浓度的Ni 标 究得到了人们的重视。 准溶液2mL，12．7g·L『 碘溶液0．5mL，5g·L 丁二 目前已报道的测定镍含量的方法主要有原子吸 酮肟溶液0．6mL和分析纯的丙酮溶液4．5mL。用去 收光谱法 1、分光光度法 、电化学分析方法嘲、流 离子水定容至10mL。分别向比色管中加人1．1g固 动注射法 、高效液相色谱法嘲、荧光法 等。在这 体盐硫酸铵，振荡3-4min，使固体盐完全溶解。吸 些方法中，分光光度法是最常用的方法。本文利用 取上层相溶液，以空白试剂作为参比，在449nm处 小分子双水相体系与分光光度法相结合，以丁二酮 测定其吸光度。 肟为显色剂，碘为氧化剂，对痕量镍进行测定。它能 在常温常压下进行，条件温和，能有效地降低检测成 2 结果与讨论 本，实验结果令人满意。 2．1 无机盐的成相能力 1 实验部分 无机盐与小分子有机溶剂的成相原理：盐相与