相转移催化法合成β-萘氧丙酸.pdfVIP

学兔兔 第43卷 第11期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．1 1 2014年11月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry NOV．2014 相转移催化法合成 l3一萘氧丙酸 朱彦荣，杨彩玲，刘 芳，马明广，郑艳萍 (兰州城市学院绿色化学实验与教学研究所，甘肃兰州730070) 摘 要： 用下，以B 蔡酚和壕 丙酸为原料，在氢氧化钠的水溶液中合成了13豢氧丙酸， 考察了多种因素对产率的影响。得到最佳反应条件为：B蒜酚和 丙酸的摩尔比为1：1．3，氢氧化钠溶液质量浓度为 10％，反应温度为75cC，反应时间为1．5h，催化剂用量为0．5g。此方法是—种简便、高效的绿色合成方法。 关键词：B弓襄酚；3-氯丙酸；PEG-800；B-萘氧丙酸；绿色合成 中图分类号：O625．51+2 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2014)11-0023．02 许多芳氧羧酸及其酯类化合物具有良好的生物 未校正；ZK一82A型真空干燥箱；Nicolet NEXUS 670 活性，自20世纪40年代2，4一二氯苯氧乙酸及2． FT—IR红外光谱仪，KBr压片。 氯一4一甲基苯氧乙酸被开发为除草剂以来，芳氧羧 所有药品均为国产分析纯或化学纯试剂。 酸尤其是芳氧丙酸及其酯类化合物已成为一类重要 1．2 实验步骤 的除草剂『l堋。芳氧丙酸类除草剂在化学结构上主 在装有回流冷凝管、恒压漏斗和磁力搅拌的 要分为苯氧丙酸类、萘氧丙酸类和芳氧苯氧丙酸类 100 mL三颈烧瓶中，加人1．442 g(0．01 mo1)B．萘 3类。芳氧丙酸类除草剂是国际上最早实现工业化 酚和10％氢氧化钠水溶液约10 mL，在室温下搅拌 生产的一大类旋光性除草剂，具有高效、低毒、品种 至 B．萘酚溶解(约7 min)，然后加入0．5g PEG．800， 多，适用作物广，对使用作物安全，无残毒，与环境 加热搅拌直至开始回流，然后用恒压漏斗滴加1．398 生态相容等特点 ]。 g(0．013mo1)3一氯丙酸与10％氢氧化钠水溶液约 本文研究了在相转移催化剂作用下以B．萘酚、 lOmL，加热到75％回流1．5h，静置冷却至室温，在搅 3一氯丙酸和氢氧化钠为起始原料，以少量水作溶剂 拌的条件下滴加约5tool·L 的HC1酸化至pH=l。 合成 B一萘氧丙酸的影响因素及适宜条件。该工艺 静置24h后，有白色晶体析出，抽滤，将固体用水进 尚未见文献报道，其合成路线为： 行重结晶，过滤干燥得产品。产率66．2％。 H C1CH，CH，COOH 1．3产品检测 NaOH peg一800 所得产品为白色粉末，用数字熔点测定仪测 得其熔点为 113．3～114℃。IR(KBr，2／cm )：3320， 3053，1717，1596，1436，1322，1298，1215，1 184， 1017。913。847，815。 1 实验部分 2 实验结果与讨论 1．1 主要仪器与药品