碳糊电极上的电化学行为研究.pdfVIP

学兔兔 第39卷 第11期 化 工 技 术 与 开 发 V01．39 No．11 2010年 l1月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry NOV．20l0 硝基酚异构体在预阳极化嵌入超薄微晶纤维素／碳糊电极上的 电化学行为研究 黄爱平 (河南化工职业学院，河南 郑州 450042) 摘 要：研究了邻、问、对硝基酚异构体同时在预阳极化嵌入超薄微晶纤维素，碳糊电极上的电化学响应。硝基酚异构 体在经预阳极化后的修饰电极界面上具有不同的构象，其氧化峰电位能够完全分开。该电极具有良好的灵敏度、稳定性和重 现性，可用于硝基酚类异构体的同时电化学测定。 关键词：嵌入超薄微晶纤维素／碳糊电极；预阳极化；硝基酚异构体 中图分类号：O 646．54 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)11—0020．03 电极及其陛能是影响电化学反应的关键因素[1】， 1 实验部分 人们不断地研究和开发新的电极材料，构建出电化 学性能优越的反应界面，进一步发掘电极界面的功 1．1仪器与试剂 能来探索异构体的同时电化学量测，对电分析、电 CHI832电化学分析仪，电化学实验用三电极 化学的研究具有重要意义。 体系：自制MCC修饰超薄碳膜电极为工作电极为 酚类化合物在化学工业中有着广泛的用途，它 工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电 大量存在于煤焦油及各种煤的液化和气化产物中， 极。 是煤加工过程中的主要副产物之一，这类化合物有 邻硝基酚，间硝基酚，对硝基酚，微晶纤维素， 毒，早被列为第二大类环境污染物，实现对其分离 其它试剂为分析纯，实验用水为二次重蒸水。 检测意义重大。现有的研究表明，对于邻、间、对 1．2 修饰电极的制备 硝基酚分离测定的方法主要包括流动注射、分光光 将质量比为8．35：1的石墨粉、微晶纤维素在研 度、液相色谱和毛细管电泳等【2 ，用电化学方法 钵中研磨，再加入一定量液体石蜡充分研磨、混合 对它们同时测定分离的报道甚少f 。至今未见到过 均匀后备用。截取一定长度的圆柱状镍一铬合金，将 用预阳极化嵌入式超薄微晶纤维素／碳糊电极对它 其封人适当长度的塑料管中，一端伸出管外用作电 们进行同时测定。 极接线，另一端打磨成平面，再在 18~tm的金相砂 镍铬合金具有较强的耐腐蚀性，晶格缺陷少， 纸上抛光，分别用(1：1)的硝酸，无水乙醇和去离 电位窗口相对较宽且稳定性好等优点，但其电阻率 子水均超声清洗 5min以清洁表面，取出后用滤纸 较高，直接作电极对物质表现出电化学惰．陛，因而 吸干表面水分，再置于含有MCC的碳糊中研磨， 我们以镍铬铁合金为基体，在表面嵌入一层 MCC／ 使碳糊均匀粘附其表面，然后用滤纸擦净塑料管外 碳糊膜，并对该电极进行预阳极化处理后，能成功 的碳糊，用去离子水淋洗备用。 实现对硝基酚异构体的同时电化学测定。由于该电 将三电极置于pH 7．4的标准PBS缓冲溶液中， 极制备方法简便、快速、价格便宜，灵敏度高等， 于0～1．7V之问以100mV·s 的扫速预阳极化扫描20