邻菲罗啉法测定循环水中铁离子含量的不确定度评定.pdf

学兔兔 第41卷 第1期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．4l No．1 2012年 1月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Jan．2012 邻菲罗啉法测定循环水中铁离子含量的不确定度评定 卢晓红 (扬子石化有限公司质量检验和管理中心．江苏 南京 210048) 摘 要：采用邻菲罗啉分光光度法测定循环水中的铁离子浓度。分析了测定结果不确定度的各种主要影 响因素，并求出了测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度，对测定结果进行了表述。 关键词：不确定度评定；邻菲罗啉法；铁离子；分光光度计；循环水 中图分类号：0 657．3 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2012)01—0032．03 循环水中的铁离子(Fez+)是由工艺管道、容 水稀释至刻度。摇匀。使用3cm比色皿．在分光光 器等产生腐蚀所致，铁含量的变化反应了工艺设 度计上，以试剂空白为参比液。于波长510nm处 备的腐蚀情况，正确地测试与表述十分重要，完 测量上述配制好的各溶液的吸光度。最后，绘制 整的测量结果表述应该同时包含被测量的值及 吸光度一溶液浓度标准工作曲线。 其测量不确定度。目前，测定水中Fe 含量应用 1．2．2 测量样品 较普遍的方法是邻菲罗啉分光光度法(以下简称 量取50 mL水样于250mL锥形瓶中，加入 邻菲罗啉法)。笔者依据JJF1059—1999 E ]及《化学 2～3滴(1+1)盐酸，在电炉上加热、煮沸 5min， 实验室测量不确定度》I2]中介绍的有关方法，对 冷却后用蒸馏水稀释至50mL。移取20mL经上 以邻菲罗啉分光光度法测定循环水中的Fe2+含 述处理后的水样于5OraL容量瓶中，加入 2mL 量的测量结果的各不确定度分量进行了分析和 10％的盐酸羟胺、2mL醋酸钠一醋酸缓冲溶液和 评定，并对测量结果进行了表述。 2mL 0．1％邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。使用3cm比色皿，在分光光度计上，以试 l 测量方法与材料 剂空白为参比液，于波长 510nm处测量其吸光 1．1 试剂和仪器 度。 醋酸钠一醋酸缓冲溶液(pH=2～6)，盐酸羟胺 1．2．3 被测量的数学模型 (10％的水溶液)，邻菲罗啉溶液(0．1％)，铁标准储 被测量的数学模型为： 备液(GBW08616，1000 mg·L～ 相对不确定度为 s 式中：c_厂原水样中Fe 的质量浓度，mg·L～； 0．2％，20mL／支)；盐酸(1：1的水溶液)，水为去离 C一由标准曲线得到的定容后 Fe 的质量浓度， 子水。 mg·L～； 一定容后的水样体积，mL； 一取样的 721分光光度计，容量瓶(A级)，移液管(A