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学兔兔 第41卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 V01．41 No．8 2012年8月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Aug．2012 金属负载型阳离子树脂催化合成琥珀酸单乙酯 李运山 (常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系，江苏 常州 213164) 摘 要：采用金属负载型阳离子交换树脂作催化剂，乙醇和丁二酸酐为原料，对琥珀酸单乙酯的合成进行了研 究，确定了最佳工艺条件：原料摩尔比，l(乙醇)，，l(丁二酸酐)=1．3：1，催化剂用量占丁二酸酐用量的15％，反应 温度85~C，反应时间90rain，乙酸正丁酯的产率达到93％以上。 关键词：琥珀酸单乙酯；阳离子交换树脂；乙醇；丁二酸酐；最佳工艺条件 中图分类号：rI 225．24 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2012)08-0007-04 琥珀酸单乙酯(简称MESA)是丁二酸的单酯 苯磺酸、氯化铁等Lewis酸等，但这些工艺大多伴有 类化合物。琥珀酸单乙酯及其衍生物在药物合成、 副产物多、产品不易分离、经济成本较高等弊端，且 农业等许多领域有着非常广泛的应用。琥珀酸单 给环境造成极大污染，不符合国家对环境保护的要 乙酯及其衍生物作为重要的药物中间体，可用来生 求。而使用离子交换树脂作为催化剂 ，由于在反 产红霉素琥珀酸单乙酯，可缓解患者服用红霉素后 应体系中树脂溶胀，具有均相催化反应的特点，即反 出现的恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状，是大环内酯 应条件温和、副反应少、选择性好，同时又具有多相 药物中最具开发前途的抗生素类药品；用于合成2’一 催化反应的特点，弥补了均相催化的不足，且催化剂 [3．氯一4-(2．甲基苯甲酰基)．苯胺基】．丁二酸苯酰胺 易分离、易操作，减少了三废的排放，是一种绿色化 乙酯，能够预防和治疗哮喘、过敏、关节炎、痛风、 学合成技术。本工作研究了新型强酸型阳离子交换 动脉粥状硬化、慢性肠炎、骨质增生以及各类皮肤 树脂催化合成琥珀酸单乙酯，筛选确定了反应的最 病[1 ；用于合成2．[m一(3．羟基苯丙酰氧基)苯基】 佳工艺条件及催化剂的重复使用寿命，并通过气相 咪唑并[2，1_b]苯并噻唑【4】，能作用于人体免疫系统， 色谱和红外光谱等对其进行了表征。 抑制迟发过敏性反应，可作为抗过敏类药，抗风湿性 1 实验部分 类药，治疗由于自身免疫功能减退而引起的各类疾 病，还可以抑制由于器官和皮肤移植后引起的排异 1．1 主要仪器与试剂 反应。农业上，琥珀酸单乙酯可以延长农作物生长 仪器：Spectrum RX1傅里叶变换红外光谱仪； 周期，增加叶绿素的作用时间，防止农作物叶子变黄 GC-9790 J气相色谱仪；WAY(2WAJ 可贝折光仪；E． 凋谢，提高了二氧化碳和水的利用效率，增加农作物 5298旋转蒸发器。 果实中碳水化合物及蛋白质的含量，从而提高农作 试剂：丁二酸酐、无水A1C1 为化学纯；无水乙 物的产量及农产品的品质 剖。随着对琥珀酸单乙 醇、盐酸为分析纯；阳离子交换树脂，由Purolite(中 酯及其衍生物的性质、用途的深入研究，其用量将大 国)有限公司提供。 大增加。因此，对琥珀酸单乙酯合成的最佳工艺条