香兰素1,2-辛二醇缩醛的合成.pdfVIP

第 44卷第5期 应 用 化 工 V01．44No．5 2015年 5月 AppliedChemicalIndust~ Mav2015 香兰素 1，2一辛二醇缩醛的合成 武振峰 ，周翔 ，丁凤美 r，邢志奇 (1．东华大学化学化工与生物工程学院，上海 201620；2．东华大学 生态纺织教育部重点实验室，上海 201620) 摘 要：以香兰素和 1，2-辛二醇为原料，磷酸为催化剂，正己烷为带水剂合成香兰素 1，2-辛二醇缩醛。研究了醛醇 摩尔比、催化剂种类及用量、带水剂种类、反应时间等因素对缩醛收率的影响。合成较佳工艺条件为：n(香兰素)： n(1，2-辛二醇)=1：1．5，85％磷酸用量为香兰素的3．29％，带水剂正己烷体积与香兰素质量比为2．63mL／g，78℃ 左右回流8h，后处理得淡黄色黏稠状液体，为香兰素 1，2-辛二醇缩醛。反应收率最高达83．4％，反应重现性较好， 产物纯度为95．2％。 关键词：香兰素；1，2-辛二醇；香兰素 1，2-辛二醇缩醛；缩醛反应 中图分类号：TQ072；TQ073 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2015)05—0817—04 Synthesisofvanillin 1．2-octanediolacetal WUZhen-feng’，ZHOUXiang ，DINGFeng—mei ，XINGZhi—qi (1．CoHegeofChemistry，ChemicalEngineeringandBioengineering，DonghHaUniversity，Shanghai201620，China； 2．KeyLaboratoryofScienceandTechnologyofEco-Textiles，MinistryofEducation，DonghuaUniversity，Shanghm 201620，China) Abstract：Vanillin 1。2-octanediolacetalwassynthesizedfrom vanillinand 1，2·octanediolusingphos— phoricacidasthecatalystandhexaneasthewater—carryingagent．Effectsofmolarratioofvanillinand1， 2一octanediol。thetypeandquantityofcatalysts，thetypeofwater—carryingagent，andreactiontimeonyield wereinvestigated．Therelativelyoptimalconditionwasobtainedas：n(vanillin)：n(1，2-octanedio1)： 1：1．5，theamountof85％ phosphoricacidis3．29％ ofthemassofvanillin，thevolumeofthewater-car— ryingagenthexaneis2．63mL／gofvanillin．andrefluxatabout78℃ for8h．Theproductispaleyellow viscousliquidafterpurified．Theyieldofvanillin1，2-octanediolacetalreached83．4％ ，andshowedgood reproducibility．Thepurityoftheproductwas95．2％ ． Keywords：vanillin；1，2-octanediol；vanillin 1，2-octanediolacetal；acetalreaction 醛或酮与醇缩合生成缩醛或缩酮的反应，常被 醇缩合的报道较少，有美国专利_4提出用香兰素与 用来保护醛基或羟基，或合成化工产品中